طیف سنج پراش اشعه ایکس (X-RAY DIFFRACTION SPECTROMETER-XRD)

آنالیز XRD یا پراش پرتو ایکس روشی غیر تخریبی است که اطلاعات جامع و مفیدی درباره ساختار فازی بلوری مواد را گزارش می دهد. هر ساختار بلوری، الگوی پرتو ایکس مشخصه خود را داراست که می تواند همانند اثر انگشت برای مشخص نمودن هویت آن مورد استفاده قرار گیرد. آنالیز XRD امکان تهیه الگوی پراش مواد و بررسی ویژگی هایی نظیر ثابت و هندسه شبکه بلوری، تعیین کیفی ترکیبات مجهول بلوری، مشخص نمودن فاز بلورها، تعیین اندازه کریستال ها و جهت گیری آنها، تنش ها و نقص های شبکه ای را فراهم می نماید. انواع خدمات انجام آنالیز XRD به صورت زیر است:

  • آنالیز XRD نرمال: انجام آنالیز برای نمونه های پودری و بالک از ۱۰ درجه تا ۸۰ درجه.
  • آنالیز XRD low angel:  انجام آنالیز از ۰/۸ درجه تا ۱۰ درجه. در این حالت بهتر است حداقل ۱ گرم ماده ارسال شود.
  • آنالیز Grazing: این آنالیز برای حذف و کم اثر کردن اثر زیرلایه در نمونه های لایه نازک (کوچکتر از ۱۰۰۰ نانومتر) است. در این حالت پرتو ایکس با زاویه ای زیر ۱ درجه  و به صورت ثابت به نمونه برخورد می کند. با توجه به زاویه کوچک برخورد پرتو به نمونه، عمق نفوذ پرتو در نمونه بالک کمتر خواهد شد و اطلاعات از لایه سطحی مورد نظر را گزارش می دهد. حذف اثر زیر لایه برای لایه های کوچکتر از ۲۰۰ نانومتر با این آنالیز نیز امکان پذیر نمی باشد.
  • آنالیز XRD در دماهای بالا: در این حالت امکان انجام آنالیز از دمای محیط تا ۱۰۰۰ درجه سانتیگراد وجود دارد. شرایط انجام آنالیز همانند آنالیز XRD نرمال است. این حالت از آنالیز XRD تحت شرایط خلا صورت می پذیرد.
  • آنالیز تعیین تنش پسماند: از پر کابرد ترین روش ها به منظور بررسی تنش پسماند، به علت غیر تخریبی بودن، روش XRD است. تنش ها منجر به تغییر فاصله صفحات و در نهایت زاویه تفرق می‌شوند با مطالعه الگوی بدست آمده تنش پسماند را می توان ارزیابی کرد.
  • آنالیز Texture: ارجحیت جهتی و غیر تصادفی در نمونه ها اصطلاحاْ بافت (texture) نامیده می شود. با تفسیر تفاوت شدت قله‌ها با نمونه کاملاً تصادفی می شود به توزیع غیر تصادفی صفحات دست یافت. قبل از این آنالیز ابتدا باید از نمونه آنالیز XRD نرمال گرفت و سپس بعد از انتخاب پیک هدف و به کمک نرم افزار امکان مطالعه و تفسیر برای صفحه مورد نظر ایجاد خواهد شد.

لازم به ذکر است انتخاب گزینه های low angel و Grazing در بخش خدمات به معنی انجام آنالیز تنها در این حالت های انتخاب شده است و آنالیز نرمال انجام نمی پذیرد. حتما قبل از ارسال نمونه ها به نکات مهم در پایین صفحه توجه فرمایید.

نکات مهم

آنالیز XRD از ۱۰ درجه تا ۸۰ درجه و گام دستگاه ۰/۰۵ درجه در هر ثانیه است. انجام آنالیز نرمال از ۵ درجه نیز امکان پذیر است که باید قبل از انجام آنالیز این امر در فرم ثبت درخواست اعلام شود. در صورت نیاز به انجام آنالیز در حالت زاویه کوچک (Low angle) گزینه فوق را در بخش خدمات و تحلیل انتخاب کنید. در این صورت آنالیز از ۰/۸ درجه تا ۱۰ درجه صورت می پذیرد. انجام آنالیز در حالت نرمال ۶۰ هزار تومان، در حالت low angel برابر ۷۵ هزار تومان و آنالیز Grazing برابر ۸۰ هزار تومان می باشد.
در نظر گرفتن نکات زیر برای انجام آنالیز ضروری است:
۱- نمونه پودری باید دارای حداقل وزن ۰/۱ گرم و به صورت کاملا همگن باشد. برای آنالیز low angel حتما باید ۱ گرم ماده فرستاده شود.
۲- نمونه های تودهای باید دارای ابعاد تقریبی ۱cm × ۱cm و کاملاً مسطح باشند؛ در غیر این صورت هزینه تعویض stage از متقاضی محترم اخذ می گردد.
۳- در صورتی که نمونه به صورت قطعه یا لایه نازک است، حتماً سطح پشت نمونه را با یک علامت ضربدر مشخص نمائید.
۴- انجام آنالیز در حالت نرمال و low angel نیازمند ثبت جداگانه آنالیزها است.
۵- زمان انجام آنالیز در حالت های low angel و grazing از ۱۰ تا ۱۵ روز کاری می باشد. زمان انجام در دیگر حالت ها نیازمند بررسی و اعلام نظر آزمایشگاه می باشد.
۶- نتایج به منظور کاهش هزینه انجام آنالیز به صورت ارائه طیف خام (به همراه فایل اکسل) و بدون تحلیل یا تعیین فاز است. در صورت نیاز به ارئه ریپورت این گزینه را در بخش خدمات انتخاب کنید.