آنالیزهای حرارتی (TGA-DTG-DSC) و تفسیر نتایج آنها

آنالیز توزین حرارتی Thermal Gravimetric Analysis )TGA)

آنالیز توزین حرارتی یکی از روش های آنالیز حرارتی ساده و کاربردی است که تغییرات جرم نمونه را در اثر افزایش دما اندازه گیری می کند. معمولا این روش آنالیز برای بررسی موادی که در اثر حرارت تجزیه شده و یا با گازهای موجود در محیط واکنش می دهند به کار می رود. تغییرجرم نمونه با ترازوی بسیار دقیق الکترونیکی اندازه گیری می شود و در نهایت نمودار تغییرات جرم بر حسب دما و یا زمان رسم می شود.

تفسیر آنالیز TGA

 تفسیر نتایج آنالیز توزین حرارتی

تغییرات جرم نمونه در اثر تجزیه حرارتی و یا اکسید شدن و واکنش با سایر گازها است که به صورت کاهش یا افزایش درصد وزنی در نمودار رسم خواهد شد. به طور مثال در نمودار زیر می توان دمای شروع و پایان تجزیه حرارتی نمونه را اندازه گیری کرد، همچنین تغییرات درصد وزنی نمونه در دماهای متفاوت مشاهده می شود.

 

آنالیزهای حرارتی (TGA-DTG-DSC) و تفسیر نتایج آنها

نمودار TGA، کاهش وزن نمونه در اثر تجزیه حرارتی

 

در نمودار بالا نمونه به طور کامل تجزیه شده و کاهش وزن ۱۰۰درصدی دارد. عواملی مانند آب زدایی، خشک شدن، واجذب، حل شدن، تخریب حرارتی و واکنش های جامد-جامد منجر به کاهش وزن نمونه می شود. از طرفی واکنش های جامد-گاز، اکسیداسیون، جذب سطحی و جذب درونی منجر به افزایش درصد وزنی نمونه می شود. در نمودار تجزیه حرارتی چند مرحله ای CaC­۲O4.4H2O نشان داده شده است. دمای اولیه و نهایی و میزان کاهش وزن در هر مرحله و همچنین درصد وزنی جامد نهایی مشخص شده است.

نمودار TGA نمونه Ca­C2O4.H2O.

مشتق توزین حرارتی (Derivative Thermal Gravimetric  DTG)

اگر رویدادهای حرارتی در آنالیز TGA نزدیک به یکدیگر باشند، تشخیص آن ها با مشکل روبه رو خواهد شد. برای حل این مشکل از مشتق نمودار TGA استفاده می شود که با تغییر قسمتی از دستگاه، نمودار مشتق نمودار TGA بر حسب دما رسم می شود. شکل زیر نمودار TGA و مشتق آن را نشان می دهد. کلیه نقاط عطف نمودارTGA به صورت پیک در نمودار DTG ظاهر می شوند. این روش آنالیز کمک می کند تا دقیق تر بتوان رفتار ماده تحت حرارت را مطالعه کرد و از بروز خطا در نمودارهایی که به ظاهر تنها یک مرحله دارند، جلوگیری خواهد شد. شدت پیک ها متناسب با شیب تغییرات وزنی در نمودار TGA است. پیک های باریک تر و شدیدتر مربوط به تغییرات وزنی بالاتر و شیب بیشتر است. همچنین با مشاهده سطح زیر پیک ها می توان میزان تغییرات جرم نمونه را مقایسه کرد.

مشتق توزین حرارتی (Derivative Thermal Gravimetric  DTG)

نمودار TGA و DTG.

 آنالیز گرماسنج روبشی تفاضلی (Differential Scanning Calorimetry DSC)

در این روش آنالیز، نمونه مجهول و شاهد تحت حرارت قرار گرفته و دمای هر دو یکسان نگه داشته می شود. انرژی ای که صرف ثابت نگه داشتن دمای نمونه شاهد و مجهول می شود، با یکدیگر متفاوت بوده و تفاوت این میزان انرژی بر حسب دما رسم می شود. این روش آنالیز به صورت مستقیم گرمای واکنش را محاسبه می کند و در دماهای کمتر از ۱۲۰۰ درجه سانتی گراد استفاده می شود.

در این دستگاه، نمونه شاهد و مجهول، به ترموکوپل و گرمکن های الکتریکی متصل اند. مدار کنترل کننده در این سیستم مقدار گرمای لازم برای یکسان نگه داشتن دمای نمونه شاهد و مجهول را مشخص کرده و سپس به سیستم اعمال می شود. در نهایت اختلاف انرژی اعمال شده بر حسب دما توسط دستگاه رسم خواهد شد.

نمودار زیر نتیجه آنالیز DSC نمونه ای پلیمری است که می توان به کمک آن به اطلاعات مختلفی مانند دمای ذوب، بلوری شدن، انتقال شیشه ای، تجزیه و اکسید شدن ماده پی برد. پیک های رو به بالا پیک های گرماگیر و پیک های رو به پایین گرما زا هستند. همچنین خواصی مانند ظرفیت حرارتی ویژه، انرژی فعال سازی، گرمای واکنش، انحلال و ذوب را می توان اندازه گیری کرد. در شکل زیر شکل مرسوم هر پدیده مشاهده می شود.

 آنالیز گرماسنج روبشی تفاضلی (Differential Scanning Calorimetry DSC)

نتیجه آنالیز DSC و تفسیر پیک های ظاهر شده.

  • آخرین مقالات

    • کاربردهای آنالیز SEM

      کاربردهای آنالیز SEM

      آنالیز SEM یکی از روش های پرکاربرد برای مشخصه یابی مواد معدنی و آلی جامد در مقیاس های بسیار کوچک میکرومتری تا نانومتر می باشد. دلیل اصلی کاربرد زیاد آنالیز SEM گرفتن تصاویر سه بعدی همراه با قدرت تفکیک های...
    • تصویر برداری در آنالیز SEM با استفاده از الکترون برگشتی و الکترون های ثانویه

      تصویر برداری در آنالیز SEM با استفاده از الکترون برگشتی و الکترون های ثانویه

      آنالیز SEM ، یکی از روش های مشخصه یابی بسیار پر کاربرد برای بررسی سطح مواد می باشد. آنالیز SEM یکی از اعضای خانواده میکروسکوپ های الکترونی می باشد که در آنها از الکترون ها برای تشکیل تصویر استفاده می...
    • تحلیل نتایج آزمون XRD : محاسبه اندازه کریستالیت

      تحلیل نتایج آزمون XRD : محاسبه اندازه کریستالیت

      در مقاله پیشین به معرفی روش آنالیز XRD و روش های شناسایی فازهای ماده با استفاده از پیک های مرجع پرداخته شد. برای تحلیل های کمی نتایج XRD روش های مختلفی ابداع شده است که ساده ترین آن ها رابطه...
    • کاربردهای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

      کاربردهای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

      آنالیز TEM یا میکروسکوپ الکترونی عبوری  یکی از روش های مشخصه یابی و آنالیز بسیار پر کاربرد در بررسی و مطالعه مواد در مقیاس نانو می باشد. میکروسکوپ­های TEM قادرند تصویر ریزساختار ماده را با بزرگ­نمایی و قدرت تفکیک بالاتری...
    • تفسیر نتایج آنالیزXRD

      تفسیر نتایج آنالیزXRD

      مقدمه آنالیز XRD آنالیز XRD یکی از روش های آنالیزهای غیرمیکروسکوپی است که بر پایه تابش اشعه ایکس به نمونه و بررسی برهمکنش آن ها است. پراکندگی پرتو ایکس در جهات مختلف در اثر برخورد به صفحات اتمی ماده، رخ...
  • آخرین اخبار