مشخصات دستگاه های آماده برای ارائه خدمات

تصویر دستگاه نام دستگاه مشخصات فنی زمان تقریبی هزینه آنالیز ثبت سفارش
TEM Philips EM 208S

ولتاژ شتاب دهنده 100KV

۷ تا ۱۴ روز کاری۴۰۰۰۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه۳,۷۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونهاطلاعات تکمیلی
HR-TEM FEI TEC9G20

ولتاژ شتاب دهنده 200KV

قابلیت تصویربرداری از نمونه های بالک

انجام آماده سازی نمون های بالک به روش های Jet Polish-Ion milling-Dimpling

قابلیت انجام آنالیزهای EDS-ESI-EELS

قابلیت انجام آنالیز SAED (الگوی تفرق ناحیه انتخابی)

هزینه آماده سازی جداگانه دریافت می شود

۴۰ روز کاری۵۲۰۰۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه۴,۸۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونهاطلاعات تکمیلی
HR-TEM Zeiss Libra

ولتاژ شتاب دهنده 200KV

قابلیت تصویربرداری از نمونه های بالک

انجام آماده سازی نمون های بالک به روش های Jet Polish-Ion milling-Dimpling

قابلیت انجام آنالیزهای EDS-ESI-EELS

قابلیت انجام آنالیز SAED (الگوی تفرق ناحیه انتخابی)

هزینه آماده سازی جداگانه دریافت می شود

۴۰ روز کاری۵۲۰۰۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه۴,۸۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونهاطلاعات تکمیلی

نکات مهم

آنالیز فوق تنها برای نمونه های پودری است.
موارد زیر را در خصوص ارسال نمونه ها رعایت فرمایید:
۱- نمونه ها باید دارای حداقل وزن ۲۰ میلی گرم باشند.
۲- اگر دیسپرسانت نمونه ها غیر از آب و اتانول است، باید ۱۰ سی سی از دیسپرسانت همراه با نمونه ارسال گردد.
۳- اماده سازی نمونه های بیولوژيک انجام نمی شود.
۴- تعداد عکس های آنالیز از ۱۰ تا ۱۵ عدد می باشد.

میکروسکوپ الکترونی عبوری TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) میکروسکوپی با قدرت تفکیک بالا است که برای بررسی نانو ذرات، مواد نانوساختار، صفحات بلوری، عیوب شبکه و  بررسی ساختارهای بلور مواد پیچیده مورد استفاده قرار می‌گیرد. TEM نسبت به SEM دارای قدرت تفکیک و بزرگنمایی بالاتری است ولی بر خلاف SEM، در TEM پرتو الکترونی باید از نمونه عبور کند از این رو ضخامت نمونه باید به کمتر از ۱۰۰ نانو متر برسد. به همین دلیل آماده سازی نمونه‌های بالک (غیر پودری) برای تصویر برداری توسط TEM مشکل است. مدلی از میکروسکوئ های الکترونی عبوری، میکروسکوپ الکترونی عبوری با قدرت تفکیک بالا است (HR-TEM). این میکروسکوپ ها قدرت تفکیک و بزرگنمایی بیشتری از میکروسکوپ‌های TEM معمولی دارند به همین دلیل از این میکروسکوپ‌ها می‌توان برای مشاهده صفحات اتمی نیز استفاده کرد.

توانایی ها آنالیز TEM

  • مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد در آنالیز TEM
  • بررسی نانو مواد هسته پوسته (core-shell)
  • بررسی نانو کامپوزیت‌ها
  • مطالعات ریزساختاری مواد با قدرت تفکیک بالا و بزرگنمایی خیلی زیاد، مطالعات ساختارهای بلورها، تقارن، جهت گیری و نقائص بلوری
  • امکان آنالیز شیمیایی اجزاء  نمونه توسط پرتوی ایکس ساطع شده از نمونه
  • قابلیت آنالیز بلورشناسی اجزاء بسیار ریز مواد و مطالعه ی عیوب بلوری

مشخصات فنی دستگاه TEM

  •  دستگاه  TEM Philips EM 208E

ولتاژ شتاب این دستگاه ۱۰۰kV است و قابلیت تصویر برداری از نمونه‌های پودری و زیستی را دارد.

  • دستگاه HR-TEM FEI TEC9G20 و HR-TEM Zeiss Libra

این دو دستگاه ولتاژ شتاب ۲۰۰kV دارند از این رو می‌توانند نمونه‌های پودری و بالک (بعد از آماده سازی) را مورد بررسی قرار دهند. وجود آنالیزهای عنصری EDS، EELS و ESI روی این دستگاه باعث می‌شود میزان عناصر درون نمونه را با دقت بالایی اندازه‌گیری کرد.  آنالیز تفرق الکترون از ناحیه انتخابی (SAED) نیز کمک می‌کند تا بتوان ساختار کریستالی ماده مورد بررسی را در ناحیه خاصی مورد بررسی قرار داد. این دستگاه‌ها برای آماده سازی نمونه‌های بالک از روش Ion milling استفاده می‌کنند که می‌توانند نمونه‌های کامپوزیتی را نیز برای تصویر برداری آماده سازی کنند.

انواع نمونه‌ها برای آنالیز TEM و HR-TEM

  • نمونه‌های پودری

نمونه‌های پودری می‌توانند به دو صورت تحویل اپراتور داده شوند. حالت اول نمونه‌های پودری خشک هستند. اپراتور مقدار مشخصی از این نمونه‌ها رو به الکل یا آب اضافه می‌کند و به وسیله التراسونیک پودر را در مایع دیسپرس می‌کند. برای تصویر برداری اپراتور مقداری از کلویید ایجاد شده را روی گریدی با پوشش کربن می‌ریزد. با خشک شدن کلویید روی گرید نمونه برای تصویر برداری آماده می‌شود. حال دوم نمونه‌های کلوییدی است. برای نمونه‌هایی که شرایط خاصی برای کلویید سازی دارند باید نمونه‌ها قبل از این که بدست اپراتور برسد توسط خود متقاضی در الکل کلویید شود. بعد از این که نمونه‌ها بدست اپراتور رسید اپراتور در صورت درخواست متقاضی می‌تواند با استفاده از التراسونیک مجددا پودر درون محلول را دیسپرس کند. البته برای این نمونه‌ها باید کلیه شرایط ساخت نمونه کلوییدی برای اپراتور مشخص شود و بهتر است قبل از ساخت نمونه با اپراتور هماهنگ شود تا مشکلی در تصویر برداری ایجاد نشود.

  • نمونه‌های بالک

آماده سازی نمونه‌های بالک با توجه به جنس، شکل و ساختار نمونه ها متفاوت است و باید از روش‌های خاصی برای آماده سازی نمونه ها استفاده شود. به طور کلی آماده سازی نمونه‌‌های بالک برای TEM سخت و چالش برانگیز است. برای همین حتما قبل از ارسال نمونه باید با اپراتور در رابطه با امکان آماده سازی نمونه صحبت شود. به طور کلی برای آماده سازی نمونه‌های بالک دستگاه‌های Ion Milling، Jet Polish  و Dimpling موجود است. در صفحه مربوط به هر دستگاه توضیحات بیشتری در رابطه با آماده سازی نمونه بالک ارائه شده است.

تفسیر نتایج آنالیز  TEM و HR-TEM

تصاویر

تصویر برداری TEM در دو حالت میدان روشن و میدان تاریک انجام می‌شود. تصویر برداری میدان روشن، تصویر برداری متداول TEM است این تصویر بر اساس الکترون‌های عبوری از نمونه که تغییر مسیر کمی داشته اند ایجاد می‌شود و در آن شکل و اندازه ذرات به خوبی مشخص است.  در این حالت با افزایش عدد اتمی، ضخامت و چگالی ماده تصویر ذرات تیره‌تر می‌شود و کنتراست تصویر (تیره یا روشن بودن هرجزء) وابسته به این پارامترها است. در مواردی که نمونه کامپوزیتی یا دو فازی باشد به دلیل تغییر ضخامت ماده تشخیص این دوفاز از یکدیگر سخت است و نمی‌توان مطمئن بود که منطقه تیره‌تر آیا منطقه‌ای از نمونه با فاز متفاوت است یا منطقه‌ای است که نمونه در آن ضخیم‌تر است. از این رو تصویر برداری با میدان تاریک می‌تواند کمک کننده باشد. در تصویر برداری با میدان تاریک از الکترون‌های عبوری که تغییر مسیر زیادی داشته‌اند استفاده می‌شود. در تصویر میدان تاریک فازها با عدد اتمی و ساختار متفاوت میزان پراکندگی الکترون متفاوتی دارند از این رو در این تصویر برداری بهتر می‌توان مناطقی با فاز متفاوت را تشخیص داد. به طور کلی برای نمونه‌های چند فازی بهتر است از هر ناحیه در دو حالت میدان تاریک و میدان روشن تصویر برداری شود.

پراش پرتو الکترونی SEAD

پراش پرتو الکترونی ابزاری قدرتمند برای تحلیل ساختار کریستالی مواد است. در تمام تصاویر الگوهای پراش یک نقطه روشن در مرکز قرار دارد که این نقطه در واقع مسیر الکترون‌های پراکنده نشده است. در نمونه‌های آمورف یک هاله در اطراف این نقطه ایجاد می‌شود که با فاصل گرفتن از نقطه مرکزی هاله کم نورتر می‌شود. در نمونه‌های پلی‌کریستال حلقه‌های دایره‌ای شکل در اطراف نقطه مرکزی دیده می‌شود هر یک از این حلقه ‌ها مربوط به یک خانواده از صفحات کریستالی است. با اندازه گیری شعاع هر یک از حلقه‌ها می‌توان خانواده مرتبط با آن صفحه را مشخص نمود (مانند XRD). در مواد تک کریستال نقاط روشنی در اطراف نقطه مرکزی دیده می‌شوند. هر نقطه اطراف نقطه مرکزی نشان د‌هنده یک صفحه کریستالی است. نقاط هم فاصله از نقطه مرکزی مرتبط به یک خانواده هستند. اگر منطقه‌ای که پراش اشعه ایکس از آن گرفته شده شامل چند کریستال باشد تعداد نقاط در هر فاصله چند برابر می‌شود و هر کریستالی که بزرگتر باشد نقاط مربوط به آن روشن‌تر هستند. اگر یک تک کریستال جهت گیری خاصی داشته باشد (در یک راستای کریستالی بیشتر رشد کرده باشد) نقاط مربوط به آن راستا روشن‌تر دیده می‌شوند.

آنالیزهای عنصری EDS، EELS و ESI

با استفاده از آنالیز‌های عنصری که روی دستگاه TEM نصب شده می‌توان آنالیز عنصری از ناحیه تصویر برداری شده را مشخص کرد و یا تصویری بر مبنای توزیع عناصر بدست آورد. وجود ۳ روش مختلف آنالیز عنصری باعث می‌شود بتوان تحلیل دقیقی از توزیع عناصر در ناحیه تصویر برداری بدست آورد.