ویژه های مهامکس

آنالیز XRD

آنالیز XRD (پراش پرتو ایکس X-ray Diffraaction) یکی از آنالیز های پرکاربرد در حوزه شناسایی ترکیبات و فازهای موجود در مواد و زیر مجموعه آنالیزهای طیف سنجی می باشد. در آنالیز XRD پرتوهای ایکس با طول موج های بسیار کوتاه در محدوده فواصل اتمی به ماده برخورد می کند و در نتیجه می توان ساختارهای اتمی را با استفاده از این آنالیز مطالعه کرد.

با مطالعه طیف های خروجی XRD که به الگوی پراش پرتو ایکس شناخته می شوند، می توان ساختار بلوری، اندازه دانه، فواصل بین اتمی، پارامتر شبکه و عیوب کریستالی را مطالعه کرد.

آنالیز XRD

شرایط خاص و نکات مهم

آنالیز XRD از ۱۰ درجه تا ۸۰ درجه و گام دستگاه ۰/۰۵ درجه در هر ثانیه است. انجام آنالیز نرمال از ۵ درجه نیز امکان پذیر است که باید قبل از انجام آنالیز این امر در فرم ثبت درخواست اعلام شود. در صورت نیاز به انجام آنالیز در حالت زاویه کوچک (Low angle) گزینه فوق را در بخش خدمات و تحلیل انتخاب کنید. در این صورت آنالیز از ۰/۸ درجه تا ۱۰ درجه صورت می پذیرد.
در نظر گرفتن نکات زیر برای انجام آنالیز XRD ضروری است:
۱- نمونه پودری باید دارای حداقل وزن ۰/۱ گرم و به صورت کاملا همگن باشد. برای آنالیز low angel حتما باید ۱ گرم ماده فرستاده شود.
۲- نمونه های تودهای باید دارای ابعاد تقریبی ۱cm × ۱cm و کاملاً مسطح باشند؛ در غیر این صورت هزینه تعویض stage از متقاضی محترم اخذ می گردد.
۳- در صورتی که نمونه به صورت قطعه یا لایه نازک است، حتماً سطح پشت نمونه را با یک علامت ضربدر مشخص نمائید.
۴- انجام آنالیز در حالت نرمال و low angel نیازمند ثبت جداگانه آنالیزها است.
۵- زمان انجام آنالیز در حالت های low angel و grazing از ۱۰ تا ۱۵ روز کاری می باشد. زمان انجام در دیگر حالت ها نیازمند بررسی و اعلام نظر آزمایشگاه می باشد.
۶- نتایج به منظور کاهش هزینه انجام آنالیز به صورت ارائه طیف خام (به همراه فایل اکسل) و بدون تحلیل یا تعیین فاز است. در صورت نیاز به ارئه ریپورت این گزینه را در بخش خدمات انتخاب کنید.

مشخصات دستگاه های آماده برای ارائه خدمات

تصویر
مشخصات فنی
زمان تقریبی
هزینه

قابلیت انجام آنالیزهای:
نرمال – low angel – grazing – Texture – تنش پسماند – HTK
امکان ارائه ریپورت نرم افزاری به همراه تعیین فاز

بین 8 تا 14 روز کاری

۹۵۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه

قابلیت انجام آنالیزهای:
نرمال – low angel – Texture
امکان ارائه ریپورت نرم افزاری به همراه تعیین فاز

عدم تعلق گرنت شبکه آزمایشگاهی

 

بین ۵ تا ۷ روز کاری (عدم تعلق گرنت شبکه آزمایشگاهی تا اطلاع ثانوی)

۸۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه

قابلیت انجام آنالیزهای:
نرمال – low angel – grazing
امکان ارائه ریپورت نرم افزاری به همراه تعیین فاز

توانایی انجام آنالیز با گام ۲ صدم

بین 10 تا 18 روز کاری (عدم تعلق گرنت شبکه آزمایشگاهی تا اطلاع ثانوی)

۱,۱۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه

درباره آنالیز

آنالیز XRD :  طیف سنج پراش اشعه ایکس XRD

آنالیز XRD  یا (X-RAY DIFFRACTION SPECTROMETER-XRD) یا پراش پرتو ایکس روشی غیر تخریبی است که اطلاعات جامع و مفیدی درباره ساختار فازی بلوری مواد را گزارش می دهد. هر ساختار بلوری، الگوی پرتو ایکس مشخصه خود را داراست که می تواند همانند اثر انگشت برای مشخص نمودن هویت آن مورد استفاده قرار گیرد.

آنالیز XRD امکان تهیه الگوی پراش مواد و بررسی ویژگی هایی نظیر ثابت و هندسه شبکه بلوری، تعیین کیفی ترکیبات مجهول بلوری، مشخص نمودن فاز بلورها، تعیین اندازه کریستال ها و جهت گیری آنها، تنش ها و نقص های شبکه ای را فراهم می نماید.

انواع روش‌ها و دستگاه‌های آنالیز XRD

آنالیز XRD نرمال

آنالیز XRD نرمال  روش معمول برای بررسی نمونه‌های پودری و بالک پلی کریستال در دمای محیط استفاده از روی XRD نرمال است. در این روش دستگاه می‌تواند پیک‌های ناشی از پراش را در زاویه‌های بین ۱۰ تا ۱۷۰ درجه اندازه‌گیری کند. به طور معمول پیک‌ها در زوایای زیر ۸۰ درجه مشاهده می‌شوند و به طور مهمول آنالیز تا ۸۰ درجه انجام می‌شود. برای انجام آنالیز در زوایای بیشتر باید به اپراتور اطلاع داده شود.

آنالیز XRD low angel

در زوایای کمتر از ۵ درجه منبع تابش پرتو ایکس روبه روی آشکارساز قرار می‌گیرد، از این رو مقدار زیادی از پرتو ایکس تابیده شده مستقیما وارد آشکار ساز می‌شود و می‌تواند به آشکارساز آسیب برساند. از این رو باید با استفاده از تجهیزات خاصی مانع این اتفاق شد. برخی از دستگاه‌های XRD مجهز به سخت افزارهایی هستند که می‌توانند زاویه‌های کمتر از ۵ درجه  تا ۰.۸ درجه را هم مورد بررسی قرار دهند.

در آنالیز XRD low angel فاصله صفحات پراش با زاویه پراش رابطه عکس دارد، از این رو  صفحاتی که فاصله زیادی از هم دارند در زوایای کم پیک دارند از این رو لازم است برای این پیک صفحات از آنالیز XRD با زاویه کم استفاده شود.موادی که معمولا موادی مانند گرافن‌ها، خاک رس اصلاح شده، پروتین‌ها و برخی از پلیمر‌ها دارای صفحاتی هستند که در زوایای کمتر از ۱۰ درجه پیک دارند.

آنالیز Grazing

اشعه ایکس قدرت نفوذ زیادی در مواد دارد (حدود ۱ میلیمتر) از این رو اگر بخواهیم پوشش‌های نازک را بررسی کنیم هم زمان پیک‌های زیرلایه و پوشش باهم دیده می‌شود و همپوشانی این پیک‌ها می‌تواند در تحلیل پیک‌ها مزاحت ایجاد کند. اگر ضخامت پوشش خیلی کم باشد، شدت پیک‌های مربوط به پوشش بسیار کاهش می‌یابد و ممکن است که این پیک‌ها مشاهده نشوند و یا تشخیص آن‌ها از نویز امکانپزیر نباشد.

به همین دلیل برای بررسی پوشش‌های نازک باید کاری کرد تا از نفوذ اشعه ایکس به زیر پوشش یا لایه سطحی جلوگیری شود. بدین منظور پرتو ایکس با زاویه کم (۵ تا ۰.۵ درجه) نسبت به سطح ماده (تقریبا موازی سطح) به آن تابانده می‌شود. در این حالت پرتو ایکس باید مسافت طولانی را در لایه طی کند تا به زیرلایه برسد، به همین دلیل بیشتر یا تمام اشعه ایکس پراش پیدا کرده مربوط به پوشش است. برای پوشش‌هایی با ضخامت کمتر از ۲۰۰ نانو متر همواره پیک‌های زیرلایه وجود دارند.

آنالیز XRD در دماهای بالا

برای بررسی ساختار‌های کریستالی در دمای بالا یا بررسی تغییر فاز مواد بر اثر گرم شدن لازم است آنالیز پراش اشعه ایکس در دمای بالاتر از دمای محیط (تا ۱۰۰۰ درجه سانتی گراد) انجام شود. در این حالت برای جلوگیری از اکسید شدن نمونه، آنالیز XRD در شرایط خلا انجام می‌پذیرد. این آزمون فقط حالت XRD نرمال قابل انجام است.

آنالیز تعیین تنش پسماند

از پر کابرد ترین روش ها به منظور بررسی تنش پسماند، به علت غیر تخریبی بودن، روش XRD است. تنش ها منجر به تغییر فاصله صفحات و در نهایت زاویه تفرق می‌شوند با مطالعه الگوی بدست آمده تنش پسماند را می توان ارزیابی کرد.

آنالیز Texture

ارجحیت جهتی و غیر تصادفی در نمونه ها اصطلاحاْ بافت (texture) نامیده می شود. با تفسیر تفاوت شدت قله‌ها با نمونه کاملاً تصادفی می شود به توزیع غیر تصادفی صفحات دست یافت. قبل از این آنالیز ابتدا باید از نمونه آنالیز XRD نرمال گرفت و سپس بعد از انتخاب پیک هدف و به کمک نرم افزار امکان مطالعه و تفسیر برای صفحه مورد نظر ایجاد خواهد شد.

نتایج تفسیر آنالیزهای XRD به صورت زیر ارسال می‌شود.

نتایج آنالیزها به صورت یک فایل خام دستگاه با پسوند asc، xlf ،rd  یا  xrdml و یک فابل Excel شامل دو ستون که در سطون اول زوایا و در سطون دوم شدت پرتو ایکس در آن زاویه اماده است ارائه می‌شود.

در مواردی که کزینه ریپورت انتخاب شود یک تحلیل نرم افزاری شامل شناسایی پیک‌ها و فازهای احتمالی به صورت فایل Word به همراه نتایج ارسال می‌شود.

برای بررسی‌های دقیق‌تر مانند تشخیص فازهای پیچیده، اندازه گیری اندازه دانه‌ها، مشخص کردن میزان کریستالیتی و … باید تحلیل گر انسانی این بررسی‌ها را انجام دهد به همین منظور برای هر نمونه متفاوت است و باید برای انجام این تحلیل‌ها با بخش پذیرش شرکت مهامکس تماس گرفته شود.

لازم به ذکر است انتخاب گزینه های low angel و Grazing در بخش خدمات به معنی انجام آنالیز تنها در این حالت های انتخاب شده است و آنالیز نرمال انجام نمی پذیرد. حتما قبل از ارسال نمونه ها به نکات مهم در پایین صفحه توجه فرمایید.

توانایی‌های دستگاه آنالیز XRD

  • تشخیص کانی‌های معدنی
  • بررسی ساختار فولادها از نظر نوع فاز و اندازه دانه هر فاز
  • بررسی ساختار آلیاژهای غیر آهنی
  • اندازه گیری فاصله صفحات کریستالی
  • بررسی فازی لایه‌های نازک
  • تعیین فاصله صفحات در نمونه‌هایی با ساختار ورقه‌ای مانند گرافن، گرافن اکساید و خاک رس

نحوه کار دستگاه XRD

دستگاه آنالیز XRD از ۳ بخش کلی ساخته شده است. اولین بخش لامپ اشعه ایکس است. در این بخش پرتو ایکس تک طول موج (تک فام) تولید می‌شود. برای تولید اشعه ایکس نیاز به یک لامپ خلا است. در لامپ خلا، پرتو الکترون‌ها (اشعه کاتودی) به سمت یک ورقه فلز شتاب می‌گیرند و به آن برخورد می‌کنند.

بر اساس جنس ورقه فلزی (معمولا مس) اشعه ایکسی تولید می‌شود. اشعه ایکسی خروجی شامل دو گروه اشعه ایکس است. یک گروه اشعه ایکس مشخصه مربوط به فلزی که پرتو الکترونی به آن برخورد کرده و یک گره اشعه ایکس سفید (اشعه ایکس شامل طول موج‌های مختلف اشعه ایکس). برای آزمون XRD اشعه ایکس تک فام لازم است، از این رو پرتو خروجی از لامپ خلا از یک فیلتر می‌گذرد و این فیلتر فقط اجازه عبور اشعه ایکس با یک طول موج (طول موج اشعه ایکس مشخصه Ka فلزی که پذتو الکترونی به آن اسابت کرده است) را می‌دهد. این طول موج، طول موجی است که به نمونه می‌تابد و تمام تحلیل‌های بعدی بر اساس این طول موج انجام می‌گیرد.

دو نکته مهم در باره این طول موج وجود دارد:

  • اول این‌که از پرتو ایکس مشخصه مربوط به یک فلز بهتر است برای بررسی آن فلز استفاده نشود. مثلا اگر دستگاه XRD‌ ای از لامپ مس استفاده می‌کند بهتر است از آن دستگاه برای بررسی موادی که دارای فلز مس (نه ترکیبات آن) هستند استفاده نشود. نکته دوم: اشعه ایکسی که برای آنالیز XRD تولید و استفاده می‌شود کاملا تکفام نیست و باید توجه داشت که بخش کوچکی از پهن شدگی پیک‌ها در نتایج مربوط به همین تک‌فام نبودن است.
  • بخش دوم، نگهدارنده نمونه است. برای نمونه‌های پودری و یا پلی کریستال، نگهدارنده یک صفحه صاف است که در برخی موارد می‌تواند دور محور خود چرخش کند. این حالت ساده ترین حالت نگهدارنده است. در برخی از دستگاه‌ها که برای بررسی نمونه‌های تک کریستال از نگهدارنده‌هایی استفاده می‌شود که قابلیت چرخش در ۳ محور را دارند. نگهدارنده برخی از دستگاه‌ها هم مجهز به هیتر است و میتواند نمونه را تا دمای معینی گرم کند و از نمونه گرم آنالیز XRD بگیرد.
  • بخش سوم، آشکار ساز است. آشکار ساز معمولا یک صفحه نیمه هادی حساس به پرتو ایکس است. بر اثر برخورد اشعه ایکس به این صفحه جریان تولید می‌شود، این جریان توسط یک جریان سنج حساس اندازه‌گیری می‌شود و توسط کامپیوتر انتگرال شدت جریان بر حسب زمان (زمان توقف آشکار ساز در هر زاویه) گرفته می‌شود و به عنوان شدت پرتو ایکس دریافت شده در هر زاویه ثبت می‌شود. در دستگاه‌های XRD معمولا نمونه و منبع تابش پرتو ایکس در موقعیت‌های مشخص شده‌ای ثابت هستند و اشکار ساز روی یک نیم دایره شروع به چرخش می‌کند تا مقادیر پراش را در زوایای مختلف اندازه‌گیری کند.

سوالات متداول آنالیز XRD

باید آنالیز نرمال ثبت درخواست کنم یا low angel ؟

اکثر پیک های مشخصه مواد معدنی در زوایای بالاتر از ۱۰ درجه مشاهده می شود پس به صورت کلی آنالیز نرمال در گام اول باید در نظر گرفته شود. با این حال مواد پلیمری و زیستی دارای پیک هایی در زوایای پایین هستند که برای آنها آنالیز low angel  (عموما همراه با نرمال) مناسب است.

جواب به چه صورتی برای من ارسال می شود؟

جواب به صورت فایل اکسل به همراه فایل خام که توسط نرم افزارهای XRD باز می شود ارسال می شود. اگر نیاز به فایل وورد گزارش یا ریپورت نرم افزار هستید، این گزینه را در حین ثبت انتخاب کنید.

برای تفسیر نتایج نیاز به کمک دارم. چه کنم؟

یک راه درخواست تعیین فاز و ارایه ریپورت نرم افزاری است. در صورتی که به مفسر انسانی نیاز دارید پس از انجام آنالیز با مهامکس تماس بگیرید.

چه قدر نمونه باید بفرستم ؟

برای آنالیز نرمال اگر نمونه شما پودری است بهتر است حدود ۱۰۰ میلی گرم بفرستید. اگر این میزان زیاد است می توانید حدود ۲۰ میلی گرم ارسال کنید. برای آنالیز low angel حتما باید بیشتر از ۱۰۰ میلی گرم باشد.

ابعاد نمونه بالک چه قدر باید باشد؟

ضخامت نمونه در حدود نیم سانتی متر و ابعاد ان کوچکتر از ۲ در ۲ سانتی متر باشد.

از نمونه من چند آنالیز می خواهم گرفته شود. آیا باید نمونه ها را برای هر آنالیز جداگانه بفرستم؟

حتما برای هر آنالیز مقدار مورد نظر را در ظرف جداگانه ریخته و کد گذاری کنید و ارسال نمایید.