آنالیز FESEM

آنالیز FESEM

آنالیز FESEM :میکروسکوپ الکترونی روبشی

آنالیز FESEM یکی از پرکاربردترین خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی و از خانواده میکروسکوپ های الکترونی روبشی می باشد. آنالیز FESEM یک روش میکروسکوپی با قابلیت بزرگ‌نمایی بالا است که می‌توان با استفاده از آن به بررسی مورفولوژی، ترکیب و ساختار سطح در ابعاد نانومتری پرداخت.

مزیت اصلی آنالیز FESEM نسبت به دیگر اعضای خانواده میکروسکوپ الکترونی، قدرت تفکیک به مراتب بهتر به دلیل منبع تولید الکترون متفاوت آن می باشد. تفنگ الکترونی و یا منبع تولید الکترون در آنالیز FESEM به صورت یک سیم معمولا از جنس تنگستن است که به آن یک میدان الکتریکی اعمال می شود. در اثر اعمال میدان الکتریکی به الکترون ها نیرو وارد می شود و درصورتی نیروی وارده از تابع کار فلز بیشتر باشد، الکترون ها کنده می شوند و در مدار جاری می شوند.

الکترون هایی که به این نحو تولید می شوند نسبت به الکترون هایی که با استفاده از تفنگ های حرارتی تولید می شوند، سرعت بیشتری دارند. از آنجایی که طول موج الکترون ها با سرعت آنها متناسب است، با افزایش سرعت طول موج الکترون ها کاهش می یابد. کاهش طول موج الکترون ها در FESEM باعث کاهش قطر بیم نهایی روی نمونه (Spot Size) می شود که این امر منجر به قدرت تفکیک به مراتب بهتر این میکروسکوپ نسبت به اعضای دیگر خانواده میکروسکوپ الکترونی روبشی می شود. در میکروسکوپ FESEM الکترون ها پس از تفنگ الکترونی، شتاب می گیرند و پس از عبور از عدسی های مختلف در نهایت به نمونه برخورد می کنند. جنس عدسی ها در FESEM از سیم پیچ های الکترومغناطیسی است و وظیفه آنها تنظیم باریکه الکترونی روی سطح نمونه می باشد. در واقع به الکترون ها پس از عبور از عدسی ها، نیرو وارد می شود که این نیرو ناشی از میدان های مغناطیسی ایجاد شده در عدسی ها به دلیل جریان الکتریکی می باشد.

در آنالیز FESEM، ماده تحت تابش پرتوی الکترونی قرار می گیرد و سپس به منظور ایجاد کنتراست، سیگنال های الکترونی از نقاط مختلف نمونه از طریق آشکارساز دستگاه جمع آوری می گردند تا توپوگرافی مرتبط با هر نقطه نمونه بر روی صفحه نمایش تشکیل شود. برای درک چگونگی تشکیل تصویر، آشنایی با انواع سیگنال هایی که در FESEM تشکیل می گردند، لازم است: الکترون های برگشتی و الکترون های ثانویه. هنگامی که الکترون ها به ماده برخورد می کنند، تفرق الاستیک یا غیر الاستیک تولید می شوند. در تفرق الاستیک انرژی جنبشی الکترون های تابیده شده به نمونه پس از برخورد با اتم های ماده تغییرات اندکی می کند. تفرق های الاستیک موجب تشکیل الکترون های برگشتی می شود. در حین تفرق غیر الاستیک، الکترون برخورد کننده به نمونه انرژی جنبشی خود را به الکترونی در اتم ماده منتقل می کند. اگر انرژی منتقل شده بیشتر از انرژی پیوندی تراز انرژی الکترون باشد، الکترون از نمونه کنده می شود و الکترون ثانویه تشکیل می شود. این دو نوع الکترون به صورت شماتیک در شکل زیر نشان داده شده است.

هر دو دسته الکترون های ثانویه و برگشتی منبع سیگنال برای تولید تصویر می باشند. اگر چه سیگنال های الکترون های ثانویه و برگشتی که از طریق آشکارسازها جمع آوری می شوند، از بخش های گوناگونی از ماده خارج می گردند. در کنار این الکترون ها، اشعه های ایکس مشخصه ماده و الکترون های اوژه در اثر  برهمکنش الکترون ها با ماده نیز تولید می شوند که جهت مطالعات عنصری ماده مفید می باشند. الکترون های ثانویه به دلیل انرژی پایین آنها، تنها ممکن است از حجمی نزدیک به سطح نمونه با عمق پنج الی پنجاه نانومتر خارج گردند. ولی الکترون های برگشتی از بخشهای عمیق تر از منطقه برهمکنش خارج می گردند. این منطقه برهمکنش گلابی شکل بوده و برای درک بهتر به صورت شماتیک در شکل زیر نشان داده شده است.

کنتراست نقشه سطحی در FESEM به تغییر در انرژی الکترون های خارج شده از سطح به دلیل ویژگی های هندسی متفاوت سطح ماده، گفته می شود. تصویر FESEM با کنتراست نقشه سطحی، نمای تصویر سه بعدی سطح ماده را نشان می دهد. دو اثر باعث ایجاد سیگنال می شوند: اثر خط سیر و اثر تعداد الکترون. اثر خط سیر به دلیل تغییر در چگونگی جهت گیری سطح نمونه نسبت به آشکارساز  است. الکترون های منتشر شده از سطح نمونه که روبروی آشکارساز باشند، به وفور جمع آوری می شوند و مکان های متناظر در تصویر روشن خواهند شد. الکترون های ساطع شده از سطوحی که روبروی آشکارساز نباشند، به دشواری به آشکارساز می رسند و بنابراین مکان های متناظر در تصویر تیره خواهند شد. زمانی که پرتوی الکترونی با زوایه به سطح برخورد می کند، بعضی از نقاط سطح نمونه مانند لبه ذره ها، الکترون های بیشتری ساطع می کنند. در نتیجه این مناطق در تصویر روشن تر ظاهر خواهند شد. اگر چه هر دو نوع الکترون های ثانویه و برگشتی در کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند اما الکترون های ثانونیه سیگنال های اولیه برای تشکیل کنتراست نقشه سطحی هستند. تنها الکترون های برگشتی با خط سیرهایی بر روی مسیر مستقیم به سمت آشکارساز در تشکیل کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند. نمونه ای از تصویر آنالیز FESEM با استفاده از الکترون های ثانویه در شکل زیر نشان داده شده است.

همان گونه که بیان شد، در اثر برخورد الکترون ها با نمونه سیگنال های مختلفی تولید می شود که از آنها برای تشکیل تصوبر و گرفتن داده های مختلف از نمونه ایجاد می شود. این سیگنال ها می توانند الکترون های خروجی و یا امواج الکترومغناطیسی باشند. الکترون‌های خروجی به ترتیب انرژی به سه گروه الکترون‌های بازگشتی (BS)، الکترون ثانویه (SE) و الکترون اوژه (AE) تقسیم بندی می‌شوند. در آنالیز FESEM الکترون های برگشتی از همان بیم الکترونی فرودی است که در اثر برخورد بازتاب می شوند. الکترون های ثانویه و اوژه الکترون هایی هستند که از اتم های سطحی ماده به بیرون پرت می شوند. از هر سه این الکترون ها برای تصویر برداری استفاده می شوند و داده های مختلفی از نمونه به دست می آید. جای خالی الکترون های به بیرون پرتاب شده، توسط الکترون های دیگر از ماده پر می شود و در اثر این انتقال امواج الکترومغناطیسی از ماده ساطع می شود که از آن برای شناسایی عناصر موجود در ماده استفاده می شود.

در ادامه بصورت خلاصه برخی از مزایای آنالیز FESEM به همراه مشخصات دستگاه مورد استفاده در پلتفرم مهامکس آورده شده است.

توانایی ها آنالیز FESEM

• تهیه آنالیز نیمه کمی توسط آنالایزر EDS برای عناصر بالاتر از بور و نمونه های مجهول و همچنین بررسی کمی ساختار شیمیایی سطح مواد تهیه آنالیز منطقه ای، آنالیز نقطه ای (Spot) ، آنالیز خطی (Line Scan) و آنالیز صفحه ای (Map)
• شناسایی اولیه مواد مجهول و تعیین عناصر شیمیایی
• تهیه تصاویر با ولتاژ پایین جهت نمونه های بیولوژیکی، پلیمری و اطلاعات سطحی نمونه ها
• تهیه تصاویر سه بعدی از نمونه ها
• شکست نگاری و بررسی مورفولوژی انواع نمونه ها (پودری، بالک و غیره)
• تعیین اندازه ذرات پودرها در ابعاد نانومتر
• تصویربرداری از سطح نمونه های مختلف، به ویژه نمونه های نانوساختار، توسط سیگنال های الکترونی ثانویه و بازگشتی با حد تفکیک بسیار بالا
• تصویربرداری از نمونه های نارسانا بدون نیاز به پوشش دهی
• تصویربرداری از نمونه های زیستی
• قابلیت انجام آنالیز کیفی و کمی در نمونه های مختلف از جمله نمونه های نانوساختار را با حد تفکیک جانبی بسیار خوب
• تهیه ی نقشه ی توزیع عناصر در نمونه های مختلف با سرعت و دقت بالا به روش .X-ray Digital Mapping
• بررسی سطح شکست (فرکتوگرافی)

مشخصات فنی دستگاه‌های FESEM پلتفرم مهامکس

در آنالیز FESEM برای تولید الکترون بجای استفاده از سیم داغ، از یک سوزن بسیار نوک تیز سرد استفاده می‌شود که با اعمال میدان الکتریکی قوی از نوک آن الکترون کنده می‌شود. این میکروسکوپ‌ها قدرت بزرگ‌نمایی و تفکیک بهتر نسبت به سایر SEM‌ ها دارند از این رو برای بررسی نانو ذرات ریز مناسب هستند. این دستگاه‌ها با استفاده از روش EDS می‌تواند آنالیز عنصری از یک نقطه، روی یک خط و یا روی یک سطح مشخص انجام دهند.

تمام سطوح غیر رسانا مانند سرامیکها، پلیمرها و نمونه های حاوی مواد زیستی باید برای تصویر برداری با کربن یا طلا  پوشش داده شود.

انواع نمونه‌ برای تصویر برداری با آنالیز FESEM

نمونه‌های پودری

برای بررسی نمونه‌های پودری به طور کلی لازم است روی سطح پوشش طلا داده شود، هرچند پودر فلزی باشد. زیرا سطح پودر‌های فلزی ممکن است به دلیل اکسید شدن یا آلوده شدن توسط محیط نارسانا شده باشند.

نمونه‌های بالک

برای بررسی ریزساختار و دانه بندی نمونه‌های فلزی و یا سرامیکی باید سطح قطعه توسط متقاضی آماده سازی شود. آماده سازی صحیح سطح تاثیر گذارترین عامل در کیفیت تصاویر است. به دلیل اکسید شده سطح اغلب فلزات لازم است سطح این قطعات پوشش طلا داده شود.

سطح مقطع

برای برخی نمونه‌ها مانند نمونه‌های پوشش‌دهی شده و یا کامپوزیت‌ها لازم است سطح مقطع و یا سطح شکست نمونه‌ها بررسی شود. برای این نمونه‌ها بهتر است سطح مقطع و یا سطح شکست توسط متقاضی ایجاد شود ولی در صورتی که امکان آن برای متقاضی وجود نداشته باشد، امکان شکستن نمونه‌ها در نیتروژن مایع برای ایجاد سطح شکست وجود دارد. البته برای این کار نمونه نباید ضخیم باشد.

نمونه‌های دارای فاز مایع

با استفاده از E-SEM می‌توان از نمونه‌های مرطوب و زیستی تصویر برداری کرد. ولی امکان تصویر برداری از نمونه‌های خیس و یا کلوییدها وجود ندارد.

تحلیل نتایج آنالیز FESEM

در تصویر برداری اگر در نمونه بیش از یک فاز وجود دارد بهتر است به غیر از تصویر برداری الکترون ثانویه تصویر برداری بر اساس الکترون بازگشتی نیز انجام شود. در تصویر برداری بر اساس الکترون ثانویه کنتراست تصویر بر اساس شکل سطح است ولی کنتراست تصویر در تصویر برداری با الکترون بازگشتی وابسته به عدد اتمی است. از این رو تصویر برداری در حالت الکترون بازگشتی کمک می‌کند تا بتوان فازها را از هم تفکیک کرد. فازهایی با میانگین عدد اتمی بالاتر، روشن‌تر و فازهایی با میانگین عدد اتمی کمتر، تیره‌تر دیده می‌شوند.

برای بررسی میزان عناصر در نمونه می‌توان از آنالیز EDAX استفاده کرد. ۳ حالت مختلف برای بررسی وجود دارد.

• حالت اول، حالت نقطه ای است.  در این حالت درصد عناصر مربوط به یک نقطه از نمونه گذارش می‌شود. حداقل اندازه منطقه قابل بررسی ۲ میکرو متر است.
• حالت دو، حالت خطی (Line) است. این حالت همان حالت نقطه‌ای است فقط با این تفاوت که روی یک خط تعداد زیادی آنالیز نقطه‌ای گرفته می‌شود و تغییرات عناصر به صورت یک نمودار گذارش می‌شود. این روش برای بررسی ضخامت پوشش‌ها، مشخص کردن عمق نفوذ و بررسی اندازه رسوبات در آلیاژها بسیار کارآمد است.
• حال سوم، حالت نقشه (Mapping) است. در این حالت از تعداد زیادی از نقاط روی سطح آنالیز عنصری گفته می‌شود ولی نتایج به صورت نقاط رنگی بیان می‌شود. هر رنگ مربوط به عنصر خاصی است و می‌توان پراکندگی عناصر را ناحیه خاصی مورد بررسی قرار دارد. این روش برای جداکردن و مشخص کردن یک فاز از فاز زمینه استفاده می‌شود.

در نتایج مربوط به EDAX باید توجه داشت که دقت این روش برای اندازه گیری عناصر تناوب دوم (کربن، نیتروژن، اکسیژن و …) کم است و مقدار گزارش شده این عناصر همواره دارای مقدار قابل توجهی خطا است.

در صورت نیاز برای تفسیر و  بررسی دقیق‌تر تصاویر و  آنالیز EDAX با ما تماس بگیرید.