ویژه های مهامکس

آنالیز SEM

آنالیز SEM یا میکروسکوپ الکترونی روبشی از اعضای خانواده میکروسکوپ های الکترونی است که جهت تصویربرداری از نمونه و تعیین ویژگی های سطحی و مورفولوژی آن استفاده می شود. در حقیقت در این روش ثبت تصویر توسط الکترون ها صورت گرفته که قدرت بزرگنمایی آن بسیار بیشتر از میکروسکوپ های نوری است و تا چند صد هزار برابر می توانند تصویربرداری کنند.

آنالیز SEM در مقایسه با آنالیز FESEM قدرت تفکیک و بزرگنمایی دستگاه SEM پایین تر است. ولی اگر اندازه ذرات بزرگتر از ۳۰۰ نانومتر است، می توان از SEM های معمولی استفاده کرد. دستگاه SEM مهامکس مجهز به آشکارساز EDS است که می تواند در کنار تصویربرداری آنالیز تعیین میزان عناصر را نیز انجام بدهد. آنالیز EDS توانایی منحصر به فردی در تعیین برخی عناصر سبک مانند اکسیژن و کربن را در مقایسه با آنالیز های دیگر عنصری مانند آنالیز XRF و ICP دارد.

SEM

شرایط خاص و نکات مهم آنالیز SEM

رعایت نکات زیر در ارسال نمونه آنالیز SEM ضروری است:
۱- این دستگاه برای ذرات با ابعاد تقریبی ۳۰۰ نانو به بالا مناسب میباشد.
۲- نمونه های پودری باید دارای حداقل وزن ۱۰ میلی گرم باشند.
۳-نمونه های توده ای باید دارای ابعاد تقریبی ۱ سانتی متر در ۱ سانتی متر باشد و نمونه های با ابعاد بیشتر هزینه پوشش طلای بیشتر اخذ میگردد.
۴- نمونه ها می بایستی کاملاً خشک باشند. نمونه های حاوی رطوبت و چربی پذیرش نمی گردد. برای چنین نمونه هایی می توانید از میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM) استفاده نمایید.
۵- آماده سازی نمونه ها شامل پوشش دهی طلا می باشد. هرگونه آماده سازی دیگر بر عهده متقاضی است.
۶- جهت تصویربرداری از نمونه های نانوساختار بهتر است خدمات میکروسکوپ FESEM را انتخاب نمایید.
۶-انجام آنالیز EDS، مشخص نمودن عناصر تشکیل دهنده نمونه ضروری است.در صورتیکه تمایل به عدم مشاهده پیک طلا هستید، حتما در فرم اعلام شود. چون باید از نمونه بدون آماده سازی با هزینه جانبی استفاده شود.
۷- تعداد عکس های میکروسکوپی ۶ تا ۸ عکس می باشد. 

 

مشخصات دستگاه های آماده برای ارائه خدمات آنالیز SEM

حداکثر بزرگ نمایی 20000برابر 

مقیاس 2 الی 5 میکرو متر 

ذرات کوچکتر از 500 نانو متر در تصاویر این آنالیز رویت نخواهد شد .

مجهز به EDAX , MAP

قابلیت تصویر برداری از ماکرومولکولها و ماکرو ساختارها 

۱۸تا ۲۵روز کاری

هزینه به ازای هر نمونه ۱,۹۰۰,۰۰۰ ریال جزییات هزینه

درباره آنالیز

آنالیز SEM

آنالیز SEM : میکروسکوپ الکترونی روبشی آنالیز SEM

آنالیز SEM یکی از خدمات آنالیز بسیار پر کاربرد در خانواده روش های میکروسکوپی می باشد. مهمترین کاربرد آنالیز SEM بررسی و مطالعه مورفولوژی و سطح مواد می باشد. دلیل اصلی ابداع میکروسکوپ SEM قدرت تفکیک کم میکروسکوپ های نوری به دلیل طول موج بالای نور مرئی مورد استفاده در آنها بود. قدرت تفکیک کم باعث می شود جزییات ریز و نانومتری قابل مشاهده نباشد. در حقیقت در این روش یک تصویر سه بعدی از نمونه بدست می آید. در آنالیز SEM،  نمونه تحت بمباران الکترون ها قرار گرفته و سپس برای تشکیل تصویر، سیگنال های الکترونی از هر نقطه روی نمونه توسط آشکارساز جمع آوری می شوند تا تصویری متناظر با هر نقطه بر روی صفحه نمایش تولید کنند. برای درک آشکارسازی سیگنال ها، آشنایی با انواع سیگنال های الکترونی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی ایجاد می شوند، ضروری است: الکترون های برگشتی و الکترون های ثانویه.

زمانی که الکترون های پر انرژی به نمونه برخورد می کنند، تفرق کشسان یا غیر کشسان تولید می کنند. تفرق کشسان این است که انرژی جنبشی الکترون ها در اثر برخورد با اتم های نمونه تغییرات بسیار کمی می کند. تفرق کشسان موجب تولید الکترون های برگشتی می شود. در حین تفرق غیر کشسان، الکترون برخورد کننده انرژی جنبشی را به الکترونی در اتم نمونه  منتقل می کند. در صورتی که انرژی داده شده به الکترون ها از انرژی پیوندی تراز انرژی بیشتر باشد، الکترون تراز انرژی خود را ترک می کند و تبدیل به الکترون ثانویه می شود. برای درک بهتر این امر در شکل زیر هر دو الکترون به صورت شماتیک نشان داده شده است.

هر دو نوع الکترون های ثانویه و برگشتی به عنوان منبع سیگنال برای تشکیل تصویر استفاده می شوند. اگر چه الکترون های ثانویه و برگشتی که با آشکارساز جمع آوری می شوند، از مکان های متفاوتی از نمونه خارج می شوند. در کنار الکترون های ثانویه و برگشتی، پرتوهای ایکس مشخصه و الکترون های اوژه نیز در برهمکنش تولید می شوند که برای تفسیر شیمیایی مفید هستند. الکترون های ثانویه تنها می توانند از حجمی نزدیک سطح نمونه با عمق ۵ الی ۵۰ نانومتر خارج شوند. الکترون های برگشتی به دلیل انرژی بالاتر از عمق بیشتری از منطقه برهمکنش خارج می شوند. منطقه برهمکنش که به صورت گلابی شکل است، و نوع سیگنال های خروجی در شکل زیر نشان داده شده است.

کنتراست تصاویر SEM چگونه تشکیل می شود؟ کنتراست نقشه سطحی در میکروسکوپ الکترونی روبشی به تغییر انرژی سیگنال خارج شده از سطح به دلیل ویژگی های هندسی متفاوت سطح نمونه، گفته می شود. تصویر SEM با کنتراست نقشه سطحی اغلب سیمای سه بعدی سطح نمونه را نشان می دهد. کنتراست نقشه سطحی به دلیل اینکه الکترون های سیگنال از دو اثر ناشی می شوند، رخ می دهند: اثر خط سیر و اثر تعداد الکترون. اثر خط سیر از تغییر در چگونگی جهت گیری سطح نمونه نسبت به آشکارساز ناشی می شود. الکترون های منتشر شده از سطح نمونه که روبروی آشکارساز باشند، به وفور جمع آوری می شوند و مکان های متناظر در تصویر روشن خواهند شد. الکترون های ساطع شده از سطوحی که روبروی آشکارساز نباشند، به دشواری به آشکارساز می رسند و بنابراین مکان های متناظر در تصویر تیره خواهند شد. زمانی که پرتوی الکترونی با زوایه به سطح برخورد می کند، بعضی از نقاط سطح نمونه مانند لبه ذره ها، الکترون های بیشتری ساطع می کنند. در نتیجه این مناطق در تصویر روشن تر ظاهر خواهند شد. اگر چه هر دو نوع الکترون های ثانویه و برگشتی در کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند اما الکترون های ثانونیه سیگنال های اولیه برای تشکیل کنتراست نقشه سطحی هستند. تنها الکترون های برگشتی با خط سیرهایی بر روی مسیر مستقیم به سمت آشکارساز در تشکیل کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند. نمونه ای از تصویر آنالیز SEM با استفاده از الکترون های ثانویه در شکل زیر نشان داده شده است.

 مزیت دیگری که روش SEM دارد این است که برخلاف نور که طول موج ثابتی دارد، طول موج الکترون ها با تغییر شتاب و سرعت آنها قابل تغییر است به این مفهوم که اپراتور بر حسب نوع نمونه و ویژگی های آن می تواند با تغییر شتاب الکترون، قدرت تفکیک های متفاوتی را برای دستیابی به جزییات بیشتر ایجاد کند. در دستگاه SEM، از یک تفنگ الکترونی برای تولید الکترون استفاده می شود. در SEM معمولی، الکترون ها در تفنگ الکترونی گسیل حرارتی (Thermal emission) تولید می شوند. در این نوع تفنگ الکترونی از یک سیم داغ تنگستنی به عنوان منبع تولید الکترون استفاده می‌شود. زمانی که فلزات تا دمای بالایی داغ می‌شوند از خود الکترون ساطع می‌کنند. در تفنگ الکترونی مورد استفاده در این میکروسکوپ الکترونی، الکترون‌های خارج شده از فیلامان (سیم نازک) تنگستنی با استفاده از میدان الکترونی جمع آوری می‌شود و با میدان الکتریکی دیگری به آن شتاب داده می‌شود تا سرعت الکترون‌ها افزایش یابد.

از آنجاییکه سرعت الکترون ها طبق رابطه دوبروی نسبت عکس با طول موج آنها دارد، شتاب دهی به الکترون ها منجر به کاهش طول موج و همانطور که قبلا توضیح کاهش طول موج باعث بهبود قدرت تقکیک میکروسکوپ و مشاهده جزییات بیشتر در نمونه می شود. در آزمون SEM بیم الکترونی پس از تشکیل در تفنگ الکترونی، از لنزهای مختلف عبور می کنند و در نهایت به نمونه برخورد می کنند. در اثر این برخورد و انرژی که منتفل می شود، سیگنال هایی به شکل الکترون و امواج الکترومغناطیس از داخل ماده گسیل می شود که مبنای تشکیل تصویر و اطلاعات مختلفی است که در آنالیز SEM قابل استخراج می باشد. بر خلاف میکروسکوپ نوری که جنس عدسی ها شیشه ای است و وظیفه آنها بزرگنمایی می باشد، جنس عدسی ها در میکروسکوپ SEM، سیم پیچ های الکترومغناطیسی است و وظیفه آن نتظیم باریکه الکترونی روی سطح نمونه می باشد. معمولا دو سری عدسی های متمرکز کننده و شیئی در میکروسکوپ های الکترونی استفاده می شود. میکروسکوپ های الکترونی عموما در خلا کار می کنند و وظیفه تشکیل خلا به عهده پمپ های خلا روتاری و نفوذی هست که به سیستم میکروسکوپ متصل هستند.

علاوه بر تصویربرداری، قابلیت دیگر SEM، آنالیز عنصری می باشد. با استفاده از این قابلیت می توان عناصر موجود در نمونه را به صورت نقطه ای، خطی و ناحیه ای شناسایی کرد. مبنای شناسایی عناصر امواج ایکس مشخصه ای است که از داخل ماده گسیل می شود. امواج ایکس مشخصه به دلیل برخورد الکترون ها با نمونه و ایجاد حفره در نمونه، ایجاد می شوند. جای خالی الکترونها، با الکترون هایی از ترازهای بالاتر پر می شوند و تفاوت انرژی ترازهای مختلف، بصورت امواج ایکس مشخصه گسیل می شود. از آنجایی که فاصله بین ترازهای انرژی در عناصر مختلف منحصر به فرد می باشد، با اندازه گیری انرژی امواج می توان عناصر را شناسایی کرد. به طور کلی آنالیز SEM نسبت به میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی، قدرت تفکیک کمتری دارد. دلیل این امر گسترده تر بودن سطحی که الکترون از آن خارج می‌شودنسبت به میکروسکوپ‌های الکترونی است که از مکانیزم گسیل میدانی استفاده می‌کنند، است. اما بطور کلی قدرت بزرگ‌نمایی و قدرت تفکیک یک میکروسکوپ الکترونی به عوامل مختلفی مانند مهارت اپراتور، کیفیت لنز‌ها، نوع نمونه و نرم افزار دستگاه وابسته است. معمولا آزمون SEM برای نمونه ها و ذراتی که از ابعاد حدود ۴۰ نانومتر بزرگتر هستند، بسیار مناسب است.

نمونه هایی که برای تصویر برداری در آنالیز SEM استفاده می شوند می بایست رسانای جریان الکتریکی باشند. برای نمونه هایی که رسانا نیستند، معمولا یک لایه از مواد رسانا (معمولا طلا) با استفاده از دستگاه اسپاترینگ (کند و پاش یونی) پوشش داده می شوند. در صورتی که نمونه رسانا نباشد، بیم الکترونی فرودی روی نمونه تجمع پیدا می کند. از آنجایی که بارهای هم نام به یکدیگر نیروی دافعه وارد می کنند، تجمع الکترون ها روی سطح نمونه باعث انحراف بیم الکترونی فرودی در اثر نیروی الگترومغناطیسی دافعه بین الکترون ها می شود. مرحله دیگر در آماده سازی نمونه های SEM، صاف و صیقلی کردن سطح آن به منظور تصویربرداری با کیفیت بهتر می باشد. این کار با استفاده از سمباده های مختلف انجام می شود.

در ادامه مشخصات دستگاه SEM مورد استفاده در سامانه مهامکس ذکر شده است.  این میکروسکوپ هرچند از تفنگ گسیل حرارتی استفاده می‌کند ولی بخاطر کیفیت ساخت خوب و مهارت اپراتور، توانایی تصویر برداری خوبی دارد. ضمن اینکه مجهز به میز کار (صفحه‌ای که نمونه‌های روی آن قرار می‌گیرند) با ۵ درجه آزادی (در سه راستا قابلیت حرکت و در دو راستا قابلیت چرخش دارد) است. ضمن اینکه این دستگاه مجهر به آشکارساز EDS می باشد که قابلیت آنالیز عنصری را علاوه بر تصویربرداری فراهم می کند.

مشخصات فنی آنالیز SEM

  • مدل دستگاه: SEM FEI Quanta 200
  • محدوده ی بزرگنمایی: ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر
  • مجهز به  EDX, WDX.
  • محدوده ی وسیعی از محفظه ها و ‍‍‍پایه های نمونه
  • تفنگ الکترون: کاتد گرم شده ی تنگستن
  • تصویربرداری/نقشه برداری: بله
  • حالتهای تغییر وضعیت نمونه: ۵ حالت شامل: جهت (X (50mm، جهت(Y (70mm، جهت (Z(40mm، کج شدن نمونه (Tilt) (˚۵-˚۹۰) و چرخش (˚۳۶۰)
  • عمق نفوذ الکترونها بسته به ولتاژ انتخابی متغیر است و برای حالتهای مختلف عبارت است از : الکترونهای ثانویه (۱-۱۰nm)، الکترونهای برگشتی ((۰.۱-۱µm و اشعه X (1-10 µm)
  • مجهز به دوربین عکاسی دیجیتال
  • طیف سنج اشعه X
  • مجهز به میکروسکوپ نوری با قدرت تفکیک  ۱µm، بزرگنمایی حداکثر ۳۰۰ برابر و محدوده ی دیدی به قطر ۰.۶۵mm

توانایی ها آنالیز SEM

  • رزولوشن: ۳nm at 30 kV
  • بررسی ساختارهای میکروسکوپی در بزرگنمایی بالا به روشهای B.S و SE
  • تعیین جنس و ضخامت انواع پوششها
  • تهبه آنالیز تصویری از سطح نمونه(X-Ray Image)
  • تهیه آنالیز خطی(Line Scan) (عدم استفاده)
  • تنها عنصر سنگین تر از آلومینیوم قابل شناسایی می باشند عناصر غیر قابل شناسایی عبارتند از: H-He-Li-Be-B-C-N-O-F-Ne-Na-Mg-Al
سوالات متداول

سوالات متداول آنالیز SEM

به صورت کلی تنها نمونه های کاملا رسانا نیاز به پوشش دهی طلا ندارند. البته با توجه به آلودگی ها و لایه های احتمالی سطحی در بسیاری از مواقع بهتر است آنها نیز پوشش دهی شوند.
به صورت کلی قدرت بالاتر دستگاه های FESEM برای تصویربرداری در بزرگنمایی های بالاتر است. در نتیجه اگر نمونه شما دارای ابعاد نانومتری است، بهتر است دستگاه های FESEM را انتخاب نمایید.
آنالیز SEM یک آنالیز سطحی است و نمی تواند داخل ذرات را ببیند. به عنوان مثال اگر ذرات شما ساختار هسته-پوسته دارد باید آنالیز TEM انجام شود.
اگر نمونه شما پودری است حدود 10 میلی گرم بفرستید. برای نمونه های توده ای ابعاد نمونه کمتر از 2 سانتی متر در 2 سانتی متر باشد و ترجیحا حدود یک سانتی متر در یک سانتی متر.
حتما برای هر آنالیز مقدار مورد نظر را در ظرف جداگانه ریخته و کد گذاری کنید و ارسال نمایید.