آزمون کارل فیشر

آزمون کارل فیشر

کارل فیشر یکی از روش های پرکاربرد برای تعیین مقدار آب در مواد است که نسبت به روش های دیگر مانند آنالیز حرارتی TGA روشی ساده تر است. اساس این روش بر مبنای واکنش مولکول های آب با ید در حضور SO₂ است. مقدار آب سپس از طریق محاسبه مقدار ید مصرفی انجام می شود.

همان گونه که بیان شد، در روش کارل فیشر، در محیط متانول، واکنشی بین یک مولکول H₂O و یک مولکول I₂ و در حضور SO₂ بر قرار می شود. پیریدین ( C₅H₅N) نیز نقش بافری در واکنش را ایفا می کند. در نهایت واکنش به صورت زیر است:

 I₂+SO₂+H₂O →SO₃+2HI

میزان ید مصرفی از طریق الکتروشیمی بدست آمده و از طریق نسبت استکیومتری میزان دقیق آب بدست می آید. در گذشته فرآیند به صورت دستی انجام می شد و مبنای تکمیل آزمایش تغییر رنگ بود. امروزه روش به صورت اتوماتیک انجام می شود و دقت بسیار بالاتری دارد. 

روش تیتراسیون KF حجم سنجی و تیتراسیون KF کولومتریک، دو تکنیک مرسوم برای تعیین آب در این روش اند. در هر دو روش ذکر شده، نمونه ابتدا به یک ظرف منتقل و در آنجا در داخل یک حلال مناسب، حل می­شود و سپس تیتراسیون انجام می­گیرد. تکنیک حجم سنجی را برای محاسبه میزان آب در نمونه هایی است که میزان آب بیش از یک درصد است. پس از حل کردن نمونه در متانول، معرف های دی اکسید گوگرد و ید (حل شده در پیریدین) به محیط اضافه می شوند. در این تکنیک، پایان واکنش از طریق پتانسیومتریک مشخص می شود. در تکنیک کولومتریک،‌ یک واکنش اکسیداسیون آندی، ید واکنش را تامین می کند. در انتهای واکنش، تمام آب خنثی شده و رنگ محلول تقریبا قرمز رنگ می شود. برای نمونه هایی که میزان آب آنها بیش از یک درصد است، این تکنیک مناسب تر است. 

برای درک بهتر روش، یکی از تکنیک های کارل فیشر به نام روش تیتراسیون کولن سنجی با جزئیات بیشتری شرح داده شده است. در این تکنیک در آنولیت، یون دیدی به ید تبدیل می گردد. این ید تشکیل شده می تواند با آب و دیگر ترکیبات موجود در آنولیت واکنش دهد. وجود آب باعث مصرف ید می شود و تا هنگامی که آب وجود دارد، این مصرف ادامه پیدا می کند. از یک زوج الکترود شناساگر که در پتانسیل اکسایش و کاهش ید/ یدید ثابت نگه داشته شده است، برای تشخیص پایان واکنش استفاده می شود. تا زمانی که ید در محیط وجود ندارد (یعنی تا زمانی که آب حضور دارد)، جریانی از زوج الکترود عبور نمی کند. ولی با مصرف تمام آب و پایان واکنش، جریانی از مدار عبور می کند. از طریق محاسبه زمان تکمیل واکنش، میزان جریان و قوانین فارادی، مقدار آب نمونه تعیین می شود. در شکل زیر تکنیک های روش کارل فیشر مشخص شده است.

 تصویری از انواع مختلف تیتراسیون کارل فیشر

روش کارل فیشر روشی مناسب برای تعیین میزان آب در نمونه ها به خصوص مایع است. می توانید درخواست خود برای انجام این آنالیز را در مهامکس ثبت کنید تا فرآیند با بالاترین کیفیت انجام گردد.