آگاهی از درصد خلوص مواد شیمیایی همچون اسیدها، برای انجام آزمایشها و استفاده از آنها اهمیت بالایی دارد. این اهمیت به خاطر آن است که درصد خلوص مواد شیمیایی در نتیجه آزمایش تاثیر می گذارد و ممکن است منجر به اشتباه در تفسیر نتایج آزمایشگاهی گردد. به همین خاطر قبل از انجام آزمایشها، درصد خلوص مواد همچون اسیدها توسط روش های آنالیز تعیین می گردد. درصد خلوص مواد شیمیایی را مقدار ماده خالص در ۱۰۰ گرم از ماده ناخالص می گویند.
برای تعیین درصد خلوص اسید ها روش های مختلفی وجود دارد که تیتراسیون مهمترین این روشها است. یک سری روشهای دیگر برای اطمینان پیدا کردن از درصد خلوص یک اسید طراحی شده اند که در ادامه به این روشها با توجه به نوع اسید اشاره می شود.
اسید فرمیک
درصد خلوص معمول برای اسید فرمیک، % ۸۵ می باشد. ابتدا ۱۵ میلی لیتر آب در یک فلاسک شیشه ای ریخته می شود. فلاسک را وزن می کنند. سپس حدود ۱ تا یک و نیم میلی لیتر اسید فرمیک به آن اضافه شده و دوباره وزن آن اندازه گیری می شود. اختلاف این دو وزن محاسبه شده و تحت عنوان وزن کل بیان می شود. سپس به اندازه ای آب اضافه می شود تا حجم محلول به ۵۰ میلی لیتر برسد. چند قطره شناساگر فنول فتالئین اضافه شده و این محلول با سدیم هیدروکسید ۱ نرمال تیتر می شود. در این آزمایش سدیم هیدروکسید آن قدر اضافه میشود تا محلول به رنگ صورتی کمرنگ در بیاید. در این حالت هر 1 میلی لیتر از سدیم هیدروکسید ۱ نرمال، معادل با ۴۶/۰۳ میلی گرم اسید فرمیک خواهد بود. حال با تقسیم نمودن جرم معادل بدست آمده از تیتر کردن بر جرم کل، درصد خلوص نیز محاسبه میشود.
اسید استیک ۹۹/۵ درصد
اسید استیک مایعی بی رنگ و شفاف و دارای بوی بسیار تند است. محدودیت انحلال پذیری در آب و الکل ندارد و به هر مقداری حل می شود. حداقل درصد خلوص آن ۹۹/۵ درصد است. در دمای ۲۵ درجه سانتیگراد وزن مخصوص آن ۱/۰۴۸ گرم بر سانتی متر مکعب است.
روش های اطمینان یافتن از خالص بودن
- روش تشخیص نداشتن ماده غیرفرار
با تبخیر نمودن ۱۰ سی سی از استیک اسید نباید مقادیر قابل وزنی از آن پس از تبخیر باقی بماند در این حالت اسید مورد نظر خالص است یا درصد خلوص بالایی دارد.
- روش تشخیص نداشتن هیدروکلریک اسید
۵ سی سی از استیک اسید در ۵۰ سی سی آب مخلوط می شود. به محلول ساخته شده مقداری نقره نیترات و سپس ۵ سی سی نیتریک اسید افزوده می شود. در صورتی که اسید استیک مورد استفاده خالص باشد، محلول نباید کدر شود.
- روش تشخیص نداشتن سولفوریک اسید
محلول حاوی ۱۰ سی سی اسید استیک و ۱۵۰ سی سی آب حرارت داده می شود تا جوش بیاید. سپس محلول باریم کلراید به آن اضافه می شود و مخلوط بدست آمده به مدت ۱۲ ساعت در جایی ساکن گذاشته می شود. بعد از گذشتن ۱۲ ساعت در انتهای ظرف نباید رسوب باریم سولفات بوجود بیاید.
- روش تشخیص نداشتن اسید فورمیک و سولفوروس اسید
۲ سی سی از اسید استیک با ۸ الی ۱۰ سی سی محلول آمونیاک مخلوط می شود و به آن مقدار اندکی نیترات نقره افزوده می شود. سپس محلول جوشانده می شود. اگر بعد از سپری شدن ۲ دقیقه از زمان جوشش، محلول سیاه و تیره رنگ نشو،د نشانه این است که محلول خالص بوده و حاوی ترکیبات فورمیک و سولفوروس اسید نیست.
استیک اسید ۹۶ درصد
این اسید، مایع بی رنگ و شفاف و دارای بوی تند است. دارای وزن مخصوص ۱/۰۶۴ و نقطه جوش ۱۱۸ درجه سلسیوس است. درصد خلوص آن حداقل ۹۶ درصد می باشد. جهت بررسی خلوص آن، ابتدا ۰/۳ سی سی از محلول یک دهم نرمال پرمنگات پتاسیم به همراه ۵ سی سی اسید استیک و ۱۵ میلی لیتر آب با هم مخلوط می شوند. محلول قرمز رنگی به وجود می آید. ۱۵ دقیقه زمان داده میشود تا اگر شرایط برقرار باشد تغییر رنگ دهد. بعد از سپری شدن زمان نباید محلول قرمز ناپدید شود.
اسید استیک ۹۰ درصد
ماده بی رنگ دارای وزن مخصوص ۱/۰۷۱ می باشد و حاوی حداقل ۹۰ درصد اسید استیک در آب است. مراحل انجام آزمایش مانند استیک اسید ۹۶ درصد انجام می گیرد.
اسید استیک ۳۶ درصد
مایعی بی رنگ و شفاف است و دارای وزن مخصوص ۱/۰۴۸ و شامل حداقل ۳۶ درصد اسید استیک درآب است. مراحل انجام آزمایش مانند اسید ۹۶ درصد می باشد با این تفاوت که به جای ۱۰ سی سی اسید ۹۶ درصد، از ۲۵ سی سی اسید ۳۶ درصد استفاده می شود.
اسید استیک رقیق شده ۳۰ درصد
مایع بی رنگ که دارای وزن مخصوص ۱/۰۴۱ می باشد. تمام مراحل آزمایش مانند اسید ۳۶ درصد انجام می گیرد.
تعیین درصد خلوص اسید استیک با تیتراسیون
مواد مورد نیاز برای این آزمایش سود ۰/۱ نرمال، اسید استیک با درصد خلوص نامشخص، معرف فنل فتالین هستند. وسایل مورد نیازدر این آزمایش شامل بورت، ارلن، بشر، پیپت حبابدار، گیره و پایه، قیف، بالن حجم سنجی، دو عدد شیشه ساعت و میله همزن میشود. آزمایش طبق مراحل زیر انجام میگیرد. ابتدا شیشه ساعت تمیز و کاملا خشک میشود و ۰/۴ گرم سود در آن وزن می شود. سود به یک بشر منقل میشود و به صورت کامل در آب مقطر حل میشود. این محلول به یک بالن حجمی ۱۰۰ میلی لیتری منتقل میشود و حجم آن به ۱۰۰ میلی لیتر رسانده میشود .
سود ۰/۱ نرمال به درون یک بورت مدرج منتقل می شود. در بالن دیگری مقداری اسید استیک ریخته میشود و جرم اسید استیک نیز یادداشت میشود این جرم را m نام گذاری میکنیم. حجم اسید با استفاده از آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر رساتده میشود. حال ۱۰ میلی لیتر از محلول اسید استیک ساخته شده به ارلن منتقل می شود. درون ارلن یک تا ۲ قطره فنول ریخته میشود وبه آرامی شیر بورت باز میشود تا سود از بورت به ارلن منتقل شود. این عمل تا جایی ادامه مییابد که درون ارلن یک محلول صورتی بسیار روشن مشاهده شود. حجم سودمصرفی خوانده میشود.
محاسبات
نرمالیته و مولاریته اسید استیک با هم برابر است زیرا یک H اسیدی دارد .
واکنش به صورت زیر انجام میگیرد.
CH3COOH + NaOH >CH3CooNa + H2O
میانگین سود مصرفی را V1 نامیده میشود. نرمالیته اسید طبق رابطه پایین بدست میآید.
N1V1=N2V2
بعد از محاسبه N2 ، با ضرب کردن حجم محلول در ارلن (که ۱۰ میلی لیتر است) و جرم مولی اسید به جرم خالص اسید اسیک میرسیم . در انتها با تقسیم جرم خالص بر m مقدار درصد خلوص محاسبه میشود.
تعیین درصد خلوص سایر اسید ها
برای سایر اسید ها نیز از همین روش های نام برده که مهمترین آنها تیتراسیون اسید و باز است، استفاده میشود.
