XRF یکی از پر کاربردترین آنالیزهای عنصری است که به خصوص به دلیل وجود نمونه های پرتابل آن بسیار در صنعت مورد استفاده قرار می گیرد. یکی از این صنایع، صنعت سیمان است. در این مقاله ابتدا به صورت مختصر با روش XRF آشنا شده و سپس کاربردها و روش انجام آن در صنعت سیمان شرح داده شده اند.

فلورسانس پرتو ایکس (XRF) یکی از روش‌های آنالیز شیمیایی غیرمخرب است که با هدف تعیین عناصر مختلف در نمونه استفاده می شود. این روش با استفاده از تابش پرتوهای ایکس، اطلاعاتی درباره ترکیب و غلظت عناصر مختلف در نمونه‌ها ارائه می‌دهد. با تشخیص پرتوهای فلورسنت تولید شده توسط نمونه می‌توان مقدار عناصر مختلف موجود در نمونه را به دست آورد. شکل ۱، نمونه ای از طیف آنالیز XRF را نشان می‌دهد. 

شکل ۱: طیف XRF یک نمونه مجهول؛ محور افقی انرژی مشخصه مدارهای الکترونی هر عنصر و محور عمود میزان شدت پیک هر عنصر را نشان می‌دهد که با مقدار آن عنصر داخل نمونه مستقیم دارد.

کاربردهای آنالیز XRF

 از آنالیز XRF به طور ویژه در صنعت استفاده می‌شود که در اینجا به برخی کاربردهای عمومی آن می‌پردازیم:

علوم محیطی: این آنالیز در تشخیص و بررسی آلودگی زیست محیطی،  کنترل کیفیت آب و خاک، رسوبات و نمونه های زیستی مانند گیاهان و جانوران مورد استفاده قرار می گیرد.

علوم مواد و مهندسی: از این آنالیز برای تحلیل ترکیب شیمیایی مواد مختلف فلزات، سرامیک‌ها و دیگر مواد استفاده می شود.

علوم معدنی: این آنالیز به کشف و تجزیه و تحلیل سنگ‌ها و مواد معدنی در فرآیندهای استخراج معادن و پیش‌پردازش مواد معدنی کمک می‌کند.

صنعت نفت و گاز: از این روش برای تحلیل ترکیبات مختلف در نمونه‌های نفت خام، گاز طبیعی و محصولات پتروشیمی استفاده می‌شود.

علم آثار باستانی: این آنالیز به محققان در بررسی و تحلیل جنس و منشا آثار باستانی و تغییرات شیمیایی کمک می کند.

صنایع غذا و دارو: این آنالیز در کنترل کیفیت مواد اولیه و محصولات نهایی در صنایع غذا و داروسازی به کار می‎‌رود.

مطالعه زیست شناسی و زیست فناوری : از این آنالیز برای تجزیه و تحلیل اثر عناصر مختلف در تغذیه ی جانوران و گیاهان و همچنین مطالعات زیست فناوری مورد استفاده قرار می گیرد.

از محدودیت های این روش می توان به موارد زیر اشاره کرد:

این روش قابلیت بررسی عناصر سنگین‌تر از سدیم تا اورانیم را دارد و می‌تواند عناصر را تا غلظ‌تهای ppm اندازه‌گیری کند. اما برای عناصر سبک مانند هیدروژن، هلیم و لیتیم و... کارایی پایین‌تری دارد به دلیل آنکه توان پرتوهای ایکس در ایجاد فلورسانس در عناصر سبک ناچیز است. همچنین در صورتی که دو یا چند عنصر با نشانه‌های فلورسانسی مشابه و در ناحیه‌ای مشترک از طیف قرار داشته باشند، تفکیک دقیق میان آنها مشکل می‌شود. وجود هر گونه آلودگی نیز، می‌تواند باعث اشتباهات در آنالیز شیمیایی شود. همچنین شکل و هندسه‌ی نمونه ها نیز از اهمیت بالایی برخوردار است. برخی از هندسه ها قابلیت گرفتن آنالیز XRF را ندارند.

معمولا نمونه های آنالیز XRF را به صورت حبه‌های قرص در آزمایشگاه آماده‌‌سازی می‌کنند و در سمپلر دستگاه فلورسانس اشعه ایکس قرار می‌دهند.

صنعت سیمان یکی از صنایع مهم تهیه و تولید مصالح ساختمانی است که به تولید سیمان، که یک ماده بنیادی در ساخت و ساز است، می‌پردازد. سیمان ماده ای چسب-مانند است که با ترکیب مواد اولیه معدنی خاص با فرآیندهای شیمیایی و حرارتی تولید می‌شوند و بعداً با مواد مختلفی مانند ماسه، شن، سنگدانه‌ها و آب ترکیب می‌شوند تا بتوانند به عنوان مواد اصلی در ساختمان‌ها استفاده شوند.

شکل ۲: نمایی از یک کارخانه سیمان سازی

مراحل تولید سیمان

تولید سیمان شامل مراحل زیر است :

1. استخراج مواد اولیه: مواد اولیه سیمان شامل سنگ‌ آهک و آلومینا است که از معادن استخراج می‌شوند. این مواد اولیه برای کیفیت مطلوب سیمان باید به طور دقیق مخلوط شوند.
2. خردایش مواد اولیه: مواد اولیه استخراج شده به ذرات کوچکتر خرد می‌شوند تا به اندازه‌ی مورد نیاز برای تولید سیمان برسند.
3. تهیه مواد افزودنی: برخی مواد افزودنی مانند سنگ گچ، پوزولان‌ها (مواد طبیعی یا صنعتی که در حضور آب و سیمان به واکنش می‌پیوندند) و مواد شیمیایی دیگر برای بهبود خواص سیمان و کاهش هزینه‌ها استفاده می‌شوند.
4. آسیاب و ترکیب مواد: مواد خرد شده با هم مخلوط و آسیاب می‌شوند تا به ترکیب دقیق و همگنی برسند.
5. خشک کردن: مخلوط مواد به دست آمده تا حداقل رطوبت خشک می‌شود تا در فرآیند بعدی یعنی پخت به خوبی عمل کند.
6. پخت: مواد خشک شده در یک کوره در دماهای بسیار بالا (تا ۱۴۰۰ درجه سلسیوس) پخته می‌شوند تا ترکیب‌ شیمیایی مورد نظر ایجاد شده و سیمان تشکیل شود.
7. سرباره‌ زدایی و خنک کردن: سیمان پخته شده از کوره خارج می‌شود و در این مرحله از سرباره‌ها (مواد اضافی) جدا شده و به آرامی خنک می‌شود.
8. خرده‌ کردن سیمان: سیمان خنک شده به خرده‌ ترین اندازه خرد می‌شود تا برای افزودن به مواد دیگر در تولید بتواند به‌ کار رود.

شکل ۳: سیمان تهیه شده

نحوه انجام آنالیز XRF در صنعت سیمان

روند انجام آنالیز برای سیمان به شرح زیر است:

• نمونه سازی: ابتدا نمونه‌های مورد نظر برای آنالیز تهیه می‌شوند. این نمونه‌ها می‌توانند شامل مواد اولیه معدنی (آهک، آلومینا و ...)، کلینکر و یا سیمان پخته شده باشند.
• آماده سازی نمونه: نمونه ها تا رسیدن به اندازه‌ی مناسبی خردایش می‌شوند که بتوانند درون دستگاه قرار بگیرند.
• شارژ نمونه: نمونه های خرد شده در شیشه های کوچک ریخته می شوند و به دستگاه شارژ می شوند.
• تنظیم دستگاه: دستگاه آنالیز باید برای نوع نمونه و محدوده عناصر مورد بررسی تنظیم شود.
• پرتوزایی و اندازه‌گیری فلورسانس:  دستگاه باید پرتو های ایکس را به نمونه تابانده و پرتو های فلورسانسی که توسط نمونه ایجاد شده و برمیگردد را شناسایی و تفسیر کند.
•  تحلیل داده ها: سیگنال های فلورسانسی توسط دستگاه ضبط و تحلیل می‌شوند.
• تفسیر نتایج: نتایج آنالیز به صورت طیف‌های انرژی از جهتی نمایش داده می‌شوند که ترکیبات مختلف در آنها شناسایی می‌شوند. تفسیر این نتایج توسط اپراتور انجام می‌شود.
• گزارش‌گیری: نتایج آنالیز در یک گزارش ثبت می‌شوند که شامل ترکیب شیمیایی نمونه‌ها و سایر اطلاعات مربوط به آنها است.

کاربرد آنالیز XRF در صنعت سیمان

آنالیز XRF در صنعت سیمان به منظور کنترل کیفیت مواد اولیه، فرآیندهای تولید و محصولات نهایی از اهمیت بسزایی برخوردار است:

کنترل کیفی مواد اولیه: مواد اولیه مانند آهک، آلومینا، سیلیس و آهن که در تولید سیمان استفاده می شوند باید ترکیب شیمیایی استانداردی داشته باشند که با استفاده از این آنالیز ترکیب شیمیایی مواد اولیه بررسی می‌شود تا اطمینان حاصل شود که مواد اولیه مطابق با استانداردهای تولید سیمان هستند.

کنترل کیفیت کلینکر: کلینکر، ماده‌ای است که پس از پخت سیمان حاصل می‌شود. ترکیب شیمیایی کلینکر می‌تواند تأثیر زیادی بر کیفیت و ویژگی‌های سیمان نهایی داشته باشد این آنالیز برای اندازه‌گیری ترکیب شیمیایی کلینکر به کار می‌رود تا کیفیت نهایی سیمان را تضمین کند.

کنترل فرآیند های تولید: این آنالیز به سازندگان سیمان این امکان را می‌دهد که در طول فرآیندهای تولید به طور زنده تغییرات در ترکیب شیمیایی مواد را مانیتور کنند. این کنترل بهبود کیفیت و کارایی فرآیندها را به همراه دارد. آنالیز XRF قابلیت انجام در محل ساخت را نیز دارد و این امر به کمک یک دستگاه آنالیز XRF قابل حمل (portable XRF gun) امکان پذیر است، که البته این دستگاه‌ها هزینه بسیار بالایی دارند.

تعیین مقدار عناصر بافت‌ دهی: مقدار عناصر مانند سنگ، آهن، سولفات و ... در سیمان می‌تواند تأثیرزیادی بر ویژگی های مکانیکی و فیزیکی آن داشته باشد. با استفاده از این آنالیز مقدار این عناصر تعیین و کنترل می شود.

تعیین مقادیر کل و اکسیدهای معدنی : مقدار کل و اکسید های معدنی در سیمان تاثیر مستقیم برخصوصیات ظاهری و مکانیکی سیمان دارد و با استفاده از این آنالیزمقادیرآن تعیین می شود.

تعیین میزان مواد فرار (L.O.I): علاوه بر مقدار عناصر به تنهایی، این آنالیز قابلیت اندازه‌گیری و گزارش میزان مواد فرار مثل آبهای محبوس داخل سیمان که بخار میشوند و میزان CO₂ در اثر کلسیناسیون سیمان را هم میتواند گزارش کند. این مقادیر تحت عنوان درصد L.O.I(Loss of Ignition) در گزارش ارائه می‌شوند.

به طور کلی با توجه به اهمیت سیمان در صنعت ساختمان سازی، آنالیز XRF یکی از آنالیز های بسیار پرکاربرد در این صنعت می باشد که با استفاده از آن می توان ناخالصی های موجود در سیمان در طی فرایند تولید آن را رصد کرد که تاثیر به سزایی در کیفیت سیمان دارد.