آنالیز ICP-OES

آنالیز ICP-OES : پلاسمای کوپل شده القایی- طیف سنج نشر نوری

اندازه‌گیری دقیق مقادیر جزئی یک یا چند عنصر در نمونه‌ به روش‌های سنتی کار دشواری است مخصوصاً زمانی که مقدار این عناصر کمتر از ۱۰۰ppm باشد. در این موارد آنالیز پلاسمای کوپل شده القایی (ICP) یا  (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA – OPTICAL EMISSION SPECTROMETR -(ICP-OES بهترین گزینه است. این آنالیز می‌تواند با دقت ۱ppm مقدار ۶۲ فلز و هفت عناصر غیر فلزی را به صورت هم زمان اندازه گیری کند.

این روش برای بررسی آلودگی‌های مختلف در محیط زیست مانند آلودگی آب، خاک و انواع سوخت‌ها بکار می‌رود. نکته مهم در استفاده از آنالیز ICP این است که ورودی دستگاه‌های ICP موجود در ایران فقط می‌تواند مایع باشند، از این رو برای بررسی نمونه‌های جامد، نمونه باید در حلال‌های مخصوص حل شود، به همین دلیل باید کلیت ساختار و ترکیب شیمیایی ماده جامد و نوع عنصر که قصد اندازه گیری آن وجود دارد مشخص باشد.

مشخصات فنی دستگاه ICP-OES

• مدل دستگاه : ۵۳۰۰ DV
• شرکت سازنده :  Perkin-Elmer

توانایی‌های دستگاه آنالیز ICP – OES

• اندازه‌گیری ۹۶ عناصر تا غلظت ۱ppm
• بررسی خلوص مواد معدنی و سنتزی
• بررسی میزان عناصر دوپ شده
• بررسی آلودگی آب
• بررسی آلودگی خاک
• اندازه گیری غلظت نادر و گران‌بها در نمونه‌های خاک معدنی
• بررسی آلودگی‌های فلزی در نمونه‌های زیستی

نحوه کار دستگاه ICP – OES

کلیه دستگاه‌های ICP بر مبنای یونیزاسیون اتم‌های تبخیر شده کار می‌کنند. در این دستگاه‌ها، محلول (نمونه حل شده درون حلال مناسب) به درون محفظه پلاسما وارد می‌شود. محفظه پلاسما تحت محیط گاز محافظ آرگون قرار دارد و گاز آرگون به عنوان گاز حمل کننده بخارات استفاده می‌شود. محلول وارد شده درون محفظه پلاسما، گرم و یونیزه می‌شود. برای ایجاد پلاسما از یک میدان مغناطیسی متناوب استفاده می‌شود.

فرکانس این میدان مغناطیسی بین ۲۰ تا ۴۰MHz است. این میدان مغناطیسی متغیر موجب می‌شود تا کلیه ترکیبات شیمیایی تجزیه شوند و بعد از آن اتم‌های آن‌ها به یون تبدیل شوند. گازهای خارج شده از محفظه پلاسما تمایل دارند از حالت یونی به حالت اتمی خود بازگردند. زمانی که این یون‌ها به حالت اتمی خود باز می‌گردند، نوری را از خود ساطع می‌کنند این نور متشکل از تعداد محدودی طول موج برای هر عنصر است. این طول موج‌های نشری برای هر عنصر منحصر به فرد است و مانند اثر انگشت هر عنصر است.

این طول موج‌های ساطع شده از گازهای خروجی از محفظه پلاسما، توسط یک منشور تجزیه می‌شوند. بعد از منشور یک تیوپ مخصوص وجود دارد که از بین طول موج‌های تجزیه شده طول موج‌های مخصوص به یک عنصر خاص را جدا می‌کند و این طول موج‌ها را برای بررسی شدتی به سمت یک آشکارساز نیمه هادی هدایت می‌کند. شدت نور تولید شده توسط هر عنصر متناسب با مقدار آن عنصر در محیط پلاسما است.

از این رو دستگاه می‌تواند مقدار عنصر مورد نظر را در اندازه گیری کند، با مشخص بودن مقدار محلولی که وارد دستگاه شده می‌توان غلظت آن ماده را در محلول مشخص کرد. در نمونه‌های جامد، اپراتور مقدار مشخصی از ماده جامد را در حلال مناسب حل می‌کند. در این حالت درصد وزنی ماده جامد برای اپراتور مشخص است. با مشخص بودن غلظت کل ماده جامد و معلوم بودن وزن اولیه ماده جامد اپراتور می‌تواند غلظت عنصر خاصی را در نمونه جامد محاسبه کند.

خدمات دستگاه ICP – OES

در رابطه با نمونه‌های محلول (ماده باید به صورت محلول کاملا شفاف باشد) هزینه آنالیز برای هر عنصر مقدار ثابتی است و متقاضی می‌تواند یک یا چند عنصر را برای اندازه‌گیری انتخاب کند. در صورتی که عناصر مورد نظر در یکی از گروه‌های زیر قرار دارند، متقاضی برای کاهش هزینه‌ها می‌تواند آنالیز را به صورت گروهی انتخاب کند.

در رابطه با نمونه‌های جامد، نمونه باید ابتدا در حلال مناسب حل شود که به این فرایند، فرایند هضم گفته می‌شود. البته خود کاربر هم می‌تواند نمونه خود را هضم کند و محلول آن را ارسال کند. در این صورت اپراتور می‌تواند فقط غلظت عنصرهای مورد نظر را در محلول گزارش کند. به طور کلی هضم کردن نمونه توسط خود متقاضی توصیه نمی‌شود زیرا اولا حلال باید دارای گرید Ultra Pure استفاده شود زیرا حلال‌های آزمایشگاهی و یا صنعتی همواره دارای مقداری ناخالصی هستند، در مورد نمونه‌هایی مانند نمونه‌های خاک، به علت وجود مقدار زیادی ترکیبات مختلف، حل کردن مناسب یک عنصر خاص نیاز به تجربه و مهارت دارد.

لیست گروه‌های آنالیزی:

آنالیز ۲۱ عنصری شامل آنالیز عناصر Ag-Al-B-Ba-Bi-Cd-zn-Ti-Sr-Pb-Ni-Mn-Mg-Li-K-In-Ga-Fe-Cu-Cr-Co

آنالیز ۱۱ عنصری: Refractory metals: Al-B-Cr-Hf-Mo-Nb-Te-Tl-V-W-Zr

آنالیز ۷ عنصری غیر فلزات: As-B-P-S-Se-Si-Te

آنالیز ۸ عنصری خانواده پلاتین: Au-Ir-Os-Pd-Pt-Re-Rh-Ru

آنالیز ۱۱ عنصری شبه فلزات: As-Bi-Ga-Ge-In-Pb-Sb-Se-Sn-Te-Tl

آنالیز ۱۶ عنصری: Ce-Dy-Er-Eu-Gd-Ho-La-Lu-Nd-Pr-Sc-Sm-Tm-Y-Yb

نتایج آنالیز ICP – OES به صورت زیر ارائه می‌شود

نتایج به صورت یک جدول گزارش می‌شود که در این جدول عناصر درخواستی متقاضی به همراه غلظت هر یک از عناصر آورده شده است.