آنالیز TEM یکی از روش های آنالیزی بسیار پر کاربرد در زمینه تصویر برداری از مواد نانومتری می باشد. با استفاده از آنالیز TEM با توجه به قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی بسیار بهتر آن نسبت به دیگر اعضای خانواده میکروسکوپ الکترونی، می توان ذرات و جزییات زیر حدود ۳۰ نانومتر را مشاهده کرد. ویژگی اصلی میکروسکوپ TEM نسبت به دیگر میکروسکوپ ها، ارائه تصویر از داخل نمونه می باشد. در آنالیز TEM از الکترون ها برای تشکیل تصویر استفاده می شود.
برای تشکیل تصویر الکترون ها از تفنگ الکترونی به سمت نمونه شلیک می شوند. الکترون هایی که از نمونه عبور می کنند، پس از عبور از لنزهای الکترومغناطیسی به سمت صفحه نمایش حرکت می کنند و در نهایت تصویر تشکیل می شود. از آنجایی که برای تشکیل تصویر از داخل نمونه، الکترون ها می بایستی از نمونه عبور کنند، ضخامت نمونه ها می بایست تا حدود ۲-۳ میکرون نازک شود. نمونه ها بر حسب اینکه پودری و یا بالک باشند، روش های آماده سازی متفاوتی دارند.
غیر از تصویربرداری، آنالیز TEM می تواند اطلاعات مفید دیگری با استفاده از الگوی پراش الکترونی (SAED) به محققین ارائه کند. الگوی پراش الکترونی به دلیل انحراف الکترون ها نسبت به مسیر اولیه خود پس از عبور از نمونه ایجاد می شود. مانند صفحه ای که تصویر روی آن تشکیل می شود، صفحه دیگری مسئول ثبت الگوی پراش الکترونی می باشد. الگوی پراش الکترونی به صورت یک تصویر با پس زمینه مشکی می باشد که داخل آن نقاط و یا دوایر متحد المرکز سفید رنگ مشخص می باشد. نمونه ای از الگوی پراش الکترونی در شکل زیر نشان داده شده است.
شکل 1: الگوی پراش الکترونی
این الگوها برای هر ماده ای از لحاظ تعداد نقاط یا دوایر و فاصله آنها از یکدیگر منحصر به فرد می باشد. با تحلیل این الگوها می توان اطلاعات زیر را بدست آورد. منظور از تحلیل الگوهای پراش، پیدا کردن دوایر و همچنین محاسبه فاصله دوایر از یکدیگر می باشد.
- ساختار بلوری مواد (الگوهای پراش الکترونی مواد آمورف بصورت حلقه های دایروی ابری (diffuse rings)، الگوهای پراش الکترونی مواد پلی کریستالین بصورت نقاط روشن مجزا که درصورت زیاد بودن تشکیل حلقه های مجزا متحد المرکز می دهد و الگوهای پراش الکترونی مواد تک بلوری بصورت نقاط روشن مجزا)
- شناسایی فازها و ترکیب های موجود در ساختار (هر ترکیب و یا فازی الگوی پراش الکترونی منحصر به فردی از لحاظ تعداد نقاط و فاصله از یکدیگر دارد)
معمولا در مقالات حتما می بایست از دستگاه های TEM استفاده کرد که توانایی گرفتن الگوی پراش الکترونی را داشته باشد زیرا در عین حالی که می توان تصاویر مربوط به فازها را مشاهده کرد، می توان ترکیب و ساختار آن را نیز تشخیص داد. در ادامه به صورت مرحله به مرحله روش تحلیل الگوهای پراش مواد پلی کریستالین شرح داده شده است :
اولین نکته پیدا کردن نقطه مرکزی و همچنین دوایر متحد المرکز دور نقطه مرکزی می باشد. در بیشتر موارد دوایر کاملا مشخص نیستند و به صورت نقطه های مجزا می باشند. در این مواقع می توان با استفاده از نرم افزارهای گرافیکی مانند فوتوشاپ و یا پینت این دوایر را رسم کرد.
- شعاع هر دایره را محاسبه کنید. این محاسبه را با نرم افزارهای گرافیکی مانند image tool می توانید انجام دهید.
- ثوابت زیر را می بایست از اپراتور دستگاه بپرسید. طول موج الکترون ها و همچنین فاصله دوربین (camera length) دستگاه. این دو ثابت می بایست ابتدای تصویر برداری توسط اپراتور تنظیم شود. سپس شعاع محاسبه شده و ثوابت زیر را در فرمول Rd=Lλ قرار دهید. با استفاده از این فرمول، d که فاصله بین صفحات اتمی است بدست می آید و از آنجا که d در مواد و ترکیبات مختلف منحصر به فرد است، می توان فازها و ترکیبات شیمیایی مختلف را شناسایی کرد.
