پراش پرتو ايكس یک تکنیک تحلیلی غیرمخرب است که آناليز كمي فاز معدنی، از جمله کریستالوگرافی و کسر نسبی چند فاز مواد را ارائه میکند. الگوی پراش تولید شده هنگام تجزیه و تحلیل یک ماده کریستالی، ساختار کریستالی/شبکه ای ماده را نشان می دهد. هنگامی که الگوی پراش حاصل از یک نمونه ناشناخته با کتابخانه ای از الگوهای شناخته شده (بطور مثال نرمافزار X-pert) مقایسه شود، می توان نتایج کیفی را به دست آورد. کاربردهای آنالیز XRD شامل کریستالوگرافی، آنالیز سطح و لایه نازک، شناسایی فازها در یک نمونه ناشناخته و تعیین فاز یک نمونه و همچنين اطلاعاتی در مورد ابعاد و نوع سلول سلول واحد می باشد. علاوه بر خصوصیات شیمیایی، XRD برای اندازه گیری تنش و همچنین برای تجزیه و تحلیل بافت بسیار مفید است. نمونه هایی که با استفاده از روش XRD آنالیز می شوند، می توانند به صورت بلوری یا آمورف باشند و در واقع این روش میتواند درجه بلورینگی مواد را شناسایی کند. XRD به طور سنتی برای تجزیه و تحلیل نمونه های بالك و پودری استفاده میشود، اما با ظهور سیستم های اپتيكي مدرن، آناليز لایه نازک نیز می تواند با استفاده از XRD انجام شود.
مبنای آناليز XRD استفاده از قانون براگ می باشد :
nλ=2dsinθ
برای انجام این آنالیز، مواد باید به خوبی پودر و همگن شده باشند یا فیلمی یکنواخت از آنها تهیه شده باشد. با این کار، انرژي سطحي به حداقل می رسد و از جابجایی پیک جلوگیری می گردد. آنالیز XRD در شناخت مواد در زمینههای مختلف، مانند زمینشناسی، محیط زیست، علم مواد، مهندسی و زیستشناسی کاربرد شایانی دارد.
آنالیز فلورسانس پرتو ايكس (XRF) یک روش آناليز غیر مخرب است که برای تعیین ترکیب عنصری مواد استفاده می شود. اين تكنيك عناصر را بر حسب درصد یا قسمت در میلیون (ppm)شناسایی و کمیت می کند. در حالی که این تکنیک ترکیب عنصری نمونه را تعیین می کند، اطلاعاتی در مورد فازها یا چندشکلی های عنصر (پلي مورفيسم) ارائه نمی دهد. آشکارسازهای XRF، شيمي یک نمونه را با اندازه گیری پرتو ایکس فلورسنت (یا ثانویه) ساطع شده از نمونه زمانی که با بمباران پرتو ایکس اولیه يا پرتوهاي گاما با انرژي بالا برانگیخته می شود، تعیین می کنند. این پدیده نيز به طور گسترده براي آناليز عنصری و تجزیه و تحلیل شیمیایی، به ویژه در بررسی فلزات، شیشه، سرامیک و مصالح ساختمانی، و برای تحقیقات در ژئوشیمی، علم پزشکی قانونی، باستان شناسی و اشیاء هنری مانند نقاشی استفاده می شود.
به طور خلاصه، تفاوت ساده ميان XRF و XRD چنين است كه XRF عناصر تشکیل دهنده نمونه را آنالیز می کند، در حالی که XRD ترکیب فازها (کانی شناسی) را تعیین می کند. به عبارت دیگر XRD، حضور و مقادیر مواد معدنی و گونه های آنها را در نمونه شناسایی و اندازه گیری می کند و همچنین فازها را شناسایی می کند؛ درحاليكه XRF با دادن اطلاعاتی در مورد ترکیب شیمیایی نمونه و ارزيابي آنها آناليز انجام ميدهد، بدون اینکه مشخص کند چه فازهایی در نمونه شما وجود دارند. در جدول 1 این روش ها با هم مقایسه شده اند.
جدول1: مقايسه روشهاي آناليز XRD و XRF
XRD |
XRF |
آناليز تركيب شيميايي |
آناليز عنصري |
حاوي Fe2O3 يا Fe3O4 |
حاوي Fe |
CaCO3 پلی مورف ها: كلسيت يا اراگونيت يا وتريت |
حاوی Ca
|
در شکل هاي 1 و 2 نمونه هایی از دادههای بدست آمده از XRD و XRF نشان داده شده است.
شكل1: دادههاي پراش پرتو ايكس (XRD)
شكل2: دادههاي فلورسانس پرتو ايكس (XRF) – عناصر تشكيل دهنده نمونه به تفكيك ديده ميشوند.