آنالیز ICP یکی از روش های پرکاربرد و مرسوم در شناسایی عناصر موجود در یک ترکیب تا غلظت های بسیار پایین در حد ppm و ppb می باشد. اساس کار این دستگاه استفاده از پلاسما می باشد و از اجزای مختلفی تشکیل شده است که در این مقاله به صورت مختصر به معرفی بخش های اصلی پرداخته می شود.
اجزای مختلف و اساس روش آنالیز ICP
همانگونه که بیان گردید، دستگاه ICP از اجزای مختلفی تشکیل شده است که هر یک نقشی را در دستگاه ایفا میکنند. هر کدام از اجزاء دستگاه در ادامه معرفی شده اند.
شعله و منبع برانگیختگی
در این روش برانگیخته کردن اتم‌ها توسط پلاسما انجام میشود. برای تولید پلاسما از یک مشعل پلاسما به همراه سه لوله‌ی متحدالمرکز از جنس کوارتز استفاده میشود. درون هر لوله، گاز آرگون جهت خنک نمودن و انتقال نمونه به درون پلاسما جریان دارد. در قسمت بالایی لوله‌ی بیرونی یک سیم پیچ القایی با شدت جریان بسامد بالا قرار دارد تا با ایجاد میدان مغناطیسی اتم های آرگون را یونیزه کند. در این حالت دمای مرکز شعله به ۶۰۰۰کلوین می‌رسد. نمونه‌ی مورد نظر توسط پاشش با هدایت گاز آرگون به قسمت بالایی لوله‌ی مرکزی هدایت میشود .در قسمت بالای لوله، نمونه ابتدا تحت دمای زیاد تبخیر میشود و سپس با برخورد به یون ها و الکترونها برانگیخته میشود.
شکل ۶- بخش شعله پلاسما دستگاه ICP
تک فام ساز
پرتوهای نور ساطع شده از عناصر باید از یک تک فام ساز عبور کند تا پرتو های اضافی حذف شده و اگر چند عنصر مختلف در نمونه وجود دارد توسط تک فام ساز پرتو های مربوط به هر عنصر تفکیک شود. تک فام ساز ها از دو نوع مونو کروماتور و پلی کروماتور تشکیل شده اند. در مونوکروماتور عناصر تک به تک شناسایی میشوند، در حالی که در پلی کروماتور همه عناصر همزمان تشخیص داده میشوند.
آشکارساز
کار آشکارساز، شناسایی طول موج و اندازهگیری شدت پرتوهایی از که از سمت عناصر ساطع شده است. سپس دستگاه نمودار شدت برحسب طول موج را رسم می کند.
شکل ۷- نمایی از اجزای دستگاه ICP.
سپس بر اساس خروجی دستگاه، غلظت عناصر بر اساس نمودار کالیبراسیون بدست می آید.
تعیین نوع و غلظت عنصر
با رسم منحنی شدت سیگنال های الکتریکی توسط آشکارساز بر حسب غلظت عنصر مورد نظر (منحنی کالیبراسیون) میتوان غلظت عناصر را به راحتی تعیین کرد. سیگنال ها می توانند توسط انواع آشکارسازهای ICP ایجاد شوند. مانند آشکارساز جرمی MS یا نوری OES. این منحنی های کالیبراسیون در دیتابیس دستگاه وجود دارد. در شکل زیر به عنوان مثال منحنی کالیبراسیون عنصر Mn مشاهده می شود. این منحنی خطی بوده و به دلیل نشر زمینه کم دارای حد تشخیص بسیار پایینی است به‌طوری که برای بیشتر عناصر در محدوده یک تا صد میکروگرم در لیتر (pbb) است.
شکل ۸- منحنی کالیبراسیون برای عنصر Mn. با استفاده از این منحنی، دستگاه غلظت عنصر مورد نظر را بر اساس شدتی که آشکارساز بدست آورده است، محاسبه می کند.
بر اساس ساختاری که بیان شد می توان به درک بعتری از مزایا و معایب روش دست یافت.
مزایای آنالیز ICP
از مزایای این روش میتوان به موارد زیر اشاره کرد.
- قابلیت شناسایی تمامی عناصر
- تداخل شیمیایی کمتر عناصر
- حساسیت بسیار بالا در حد ppb
- آماده‌سازی آسان نمونه‌ها
محدودیت‌های آنالیز ICP
محدودیت های این روش شامل موارد زیر میشود.
- عدم توانایی در آنالیز گازهای نجیب
- نیاز هالوژن‌ها و برخی مواد غیر فلزی به خلا بالا در طیف‌سنج
- حد تشخیص ضعیف برای عناصر قلیایی به ویژه روبیدیم
- ایجاد خطا در اثر حضور حلال‌های آلی (بیش از % ۱) و یا غلطت‌های اسیدی زیاد
ویژگیهای آنالیز ICP
ویژگی های این روش را میتوان با موارد زیر خلاصه کرد.
- آنالیز هم زمان چند عنصر
- آنالیز کمی و کیفی بیش از هفتاد عنصر در محدوده ppm و ppb
- تعیین ترکیبات آلیاژهای فلزی
- آنالیز جزئی و تک ماده‌ای در ابررساناها، سرامیک‌ها و دیگر مواد ویژه
- قابلیت شناسایی ناخالصی‌ها در آلیاژها، فلزات و محلول‌ها
