تفسیر نتایج XRD
امواج ایکس پس از ورود به نمونه و برخورد با اتم های داخل ماده، پراکنده شده و بر هم تاثیر می گذارند. این امواج می توانند به صورت مخرب و یا سازنده تداخل داشته باشند و در صورتی که برخی از امواج یکدیگر را تقویت کرده و تداخل سازنده داشته باشند، از قانون براگ پیروی کرده و در طیف نهایی دستگاه پیک های مختلفی مشاهده خواهد شد.
کاربرد اصلی آزمون XRD شناسایی فازی و تعیین ساختار بلوری ماده است. بدین منظور لیستی از ۲θ، d (که از رابطه براگ بدست می آید) و شدت نسبی هر پیک (ارتفاع هر پیک به بلندترین پیک I/I۰) تهیه می شود. سپس لیست موجود با کتاب های کارت های JCPDS مقایسه شده و d های مربوط به ۳ پیک با بالاترین شدت نسبی، با کارت های مرجع منطبق خواهد شد. پس از تطبیق پیک های نمونه با پیک های مرجع، صفحات بلوری مشخص می شوند.
جدول1: پیک‌های مرجع
امروزه به جای استفاده از کارت های موجود، از نرم افزار Xpert High Score برای تحلیل و بررسی پیک های نمونه استفاده می شود. کلیه کارت های موجود در کتابخانه این نرم افزار وجود داشته و با استفاده از آن می توان به راحتی پیک های مجهول را شناسایی کرد. همچنین این نرم افزار برای تعیین فازهای ماده و درصد هر یک از آن ها، ثابت شبکه، اندیس های میلر، ثوابت شبکه، تنش های باقی مانده و… بسیار مناسب است.
شکل زیر پیک های XRD نمونه ای مجهول را نشان می دهد که با الگوهای مرجع مقایسه شده است. برای شناسایی فازهای موجود، محل و شدت پیک ها با مرجع مقایسه شده و باید تطابق داشته باشند. البته در اکثر موارد به دلیل خطاهای آزمایشگاهی، شدت و محل پیک ها اندکی جا به شده که می توان از آن صرف نظر کرد. این نکته را باید مد نظر داشت که برای گزارش ماده مجهول، باید تمامی پیک های اصلی مرجع را بتوان مشاهده کرد.
شکل1: نتایج XRD یک نمونه مجهول
اگر پیک هایی که شدت بسیار کمتری نسبت به بقیه دارند، در نمودار دیده نشوند، می توان گفت آن ها در اثر حذف نویزهای دستگاه، حذف شده اند و همچنان نتایج قابل استناد هستند.
برخی از محاسبات روش آنالیز XRD بر پایه روابط بین اندیس صفحات و فاصله صفحات بلورین به صورت زیر بنا شده است. برای هر ساختار بلوری روابط معینی بین اندیس های میلر صفحات بلوری و d (فاصله بین صفحات) وجود دارد که به شرح زیر است:
با استفاده از قانون براگ nλ=۲dsinθ و جاگزینی آن در روابط بالا، اندیس های میلر تعیین می شوند. به طور مثال در شکل زیر پیک های مربوط به سدیم کلرید و اندیس های میلر هر یک از پیک های آن به طور مجزا مشخص شده است.
شکل2: نتایج XRD نمونه سدیم کلرید
در اکثر مواقع، نمونه ها خالص و تک جزئی نبوده، بلکه ترکیبی از چند ماده است و فازهای متنوعی دارد و در نمودار نهایی تمام پیک های مربوط به اجزای مختلف ظاهر خواهند شد. در برخی اوقات تحلیل پیک های این گونه نمونه ها به دلیل همپوشانی برخی پیک ها و یا تضعیف و حذف شدن آن ها با دشواری هایی روبه می باشد.
شکل 3: نمودار XRD ترکیبی از ۳ فاز مجزا و اثر هر یک از آن ها بر نتیجه نهایی
برای آشنایی بیشتر با روش پراش پرتو ایکس (XRD) و کاربردهای آن می توانید ویدئوی زیر را مشاهده نمایید.
