ویژه ها

آنالیز BET (تخلخل سنجی ) چیست

تاریح انتشار: ۲۵ آذر ۱۳۹۸
تعداد بازدید: ۹۵۷۸
دسته‌بندی: مقالات مفید

آنالیز BET یکی از روش های اندازه گیری و بررسی تخلخل های سطحی می باشد. اندازه‌گیری دقیق مساحت سطح و حفرات در بسیاری از کاربردها مانند کاتالیست‌ها، نانو­جاذب‌ها، ترکیبات و افزودنی‌ها، مواد دارویی و صنایع غذایی و همچنین در نانو ­ساختارهایی نظیر نانو­ذرات فلزی، نانو­لوله‌ها، نانو­الیاف و غیره از اهمیت بالایی برخوردار است. از بین روش‌های مختلف مورد استفاده در تعیین میزان تخلخل، روش BETمبتنی بر جذب گاز می‌باشد. در این روش همانند شکل زیر یک لایه کامل از مولکول‌های ماده جذب شونده روی سطح قرار می­گیرند. با دانستن ضخامت متوسط یک مولکول می‌توان سطحی که یک مولکول اشغال می‌کند را محاسبه نمود و براساس میزان ماده جذب شده، مساحت سطح کل نمونه را اندازه‌گیری کرد.

آنالیز BET (تخلخل سنجی ) چیست

شکل 1: شمایی از روش آنالیز BET

BET از حرف اول نام سه دانشمند به نام برونر، امت‏ و تلر که این تئوری را در سال ۱۹۳۸ ارائه کرده بودند، گرفته شده است. این تئوری که گسترده شده تئوری لانگمیر است، بر اساس جذب چند لایه‌ای مولکول‌های گاز توسط ماده استوار است. سیستم BET بر اساس سنجش حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط سطح ماده در دمای ثابت نیتروژن مایع (۷۷ درجه کلوین) کار می‌کند. پس از قرار گرفتن سلول حاوی نمونه مورد نظر در مخزن نیتروژن مایع، با افزایش تدریجی فشار گاز نیتروژن در هر مرحله میزان حجم گاز جذب شده توسط ماده محاسبه می‌شود. سپس با کاهش تدریجی فشار گاز، میزان واجذب ماده اندازه‌گیری می‌شود و در نهایت نمودار حجم گاز نیتروژن جذب و واجذب شده توسط ماده براساس فشار نسبی در دمای ثابت رسم می‌شود. نمودار BET(شکل زیر) که نمودارجذب و واجذب همدما نیز نامیده می‌شود یک نمودار خطی است که میزان سطح مؤثر ماده از آن استخراج می‌شود.

آنالیز BET (تخلخل سنجی ) چیست

شکل 2: نمودار BET

معادله BET به صورت رابطه (زیر) بدست می‌آید:

P = فشار جزئی گاز جذب شده در حالت تعادل در دمای ۴/۷۷ کلوین بر حسب پاسکال،

Po = فشار جزئی گاز جذب شده بر حسب پاسکال،

Va = حجم گاز جذب شده در شرایط استاندارد (T=273.15K, P=1.013×۱۰۵) بر حسب میلی لیتر،

Vm = حجم گاز جذب شده در حالت استاندارد برای تولید یک تک لایه روی سطح نمونه بر حسب میلی لیتر،

C = مقداری ثابت که به آنتالپی جذب گاز جذب شده روی نمونه پودری بستگی دارد.

مقدار پارامتر C بر اساس این رابطه محاسبه می‌شود:

در این رابطه E۱ گرمای جذب برای تشکیل تک لایه‌ی اول و EL گرمای جذب برای ایجاد لایه دوم و لایه‌های بالاتر است و معادل گرمای مایع شدن گاز جذب شونده، در دیگر لایه­ها است. مقدار ثابت c برای گاز نیتروژن بین ۲۰۰-۱۰۰ قرار دارد.

برای بدست آوردن حجم گاز نیتروژن که به صورت تک مولکولی در شرایط استاندارد جذب سطحی شده است از معادلات زیر استفاده می‌شود:

که در روابط بالا I عرض از مبدا نمودار BET و A شیب نمودار BET می­باشد.Vmبدست آمده از رابطه بالا را روش چند نقطه‌ای می‌نامند.

سطح ویژه ماده(SBET) توسط معادله زیر تعریف می‌شود:

در رابطه بالا Nعددآووگادرو، a سطح مقطع مؤثر یک مولکول جذب شده بر حسب میلی‌متر مربع، m جرم نمونه تست شدهبر حسب گرم و ۲۲۴۰۰ حجم اشغال شده توسط ۱ مول گاز جذب شده در حالت استاندارد بر حسب میلی­لیتر می­ باشد. مقدار a برای گازهای مختلف در جدول زیر آمده است.