میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM) چیست؟

میکروسکوپ های الکترونی نام خانواده ای از میکروسکوپ ها می باشد که همانطور که از نام آن مشخص است، به جای نور از الکترون ها برای تشکیل تصویر استفاده می کنند. SEM، FESEM، TEM، … از انواع میکروسکوپ های الکترونی می باشند که در این مقاله به بررسی میکروسکوپ های الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM) پرداخته می شود.

آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM):

در میکروسکوپ های نوری با تاباندن نور به نمونه در حضور عدسی های شیئی و چشمی، تصویر نمونه تشکیل می شود اما در میکروسکوپ های الکترونی، اساس کار بر تابش الکترون به سمت نمونه می باشد. عمده تفاوت میکروسکوپ های نوری و الکترونی همین تولید الکترون می باشد.

در میکروسکوپ های الکترونی به جای نور، الکترون به سطح نمونه تابیده می شود. در اثر برخورد الکترون های فرودی به سطح نمونه (الکترون های اولیه)، اتفاقات مختلفی ممکن است رخ دهند. این اتفاقات، سیگنال نامیده می شوند. دو سیگنال مهم که معمولا در تشکیل تصویر استفاده می شود، الکترون های برگشتی و ثانویه هستند. الکترون های برگشتی الکترون هایی هستند که در اثر برخورد به سطح نمونه، برگشت می خورند (مانند یک توپ که به سطح دیوار برخورد می کند و باز می گردد).

سیگنال دیگر، الکترون های ثانویه هستند، الکترون هایی از سطح نمونه (اتم های سطحی) کنده می شوند. سپس این الکترون ها به سمت آشکارساز (Detector) می روند و منجر به تشکیل تصویر می شوند.

تولید الکترون های اولیه در میکروسکوپ های الکترونی عموما با استفاده از یک منبع قوی تولید الکترون که اصطلاحا تفنگ الکترونی(gun) نامیده می شود، انجام می پذیرد. تفاوت انواع SEM به تنوع در همین تفنگ الکترونی مربوط می شود. در میکروسکوپ های SEM سه نوع تفنگ الکترونی معمولا استفاده می شوند که عبارتند از:

• تفنگ الکترونی نشر حرارتی (Thermionic-Emission Electron Gun)
• تفنگ الکترونی نشر میدانی (Field-Emission Electron Gun)
• تفنگ الکترونی نشر شاتکی (Schottky-Emission Electron Gun)

به میکروسکوپ الکترونی روبشی که تولید الکترون های اولیه در آن به وسیله تفنگ الکترونی نشر میدانی صورت می گیرد، FESEM گفته می شود.

در میکروسکوپ های SEM معمولی از تفنگ الکترونی نشر حرارتی استفاده می شود. این تفنگ ها معمولا از فیلامان های تنگستنی ساخته شده اند. از این فلامان ها جریان های الکتریکی عبور کرده که منجر به ایجاد  حرارتی در حدود ۲۸۰۰ درجه کلوین می شود.

این حرارت بالا باعث جداشدن الکترون از سطح فیلامان تنگستن می شود. تنها تفاوت عمده میکروسکوپ های FESEM با SEM در همین تفنگ الکترونی و تولید الکترون های اولیه است. در تفنگ الکترونی نشر میدانی همانند نشرحرارتی یک فیلامان تنگستنی با نوک خیلی تیز در حدود ۵۰ نانومتر وجود دارد، اما به جای حرارت دادن برای تشکیل الکترون های اولیه، از یک میدان الکتریکی خیلی قوی برای جدا شدن الکترون ها از سطح فیلامان تنگستن استفاده می شود. در FESEM الکترون های اولیه به دلیل میدان الکتریکی ایجاد شده از سرعت بالاتری برای رسیدن به سطح نمونه برخوردار می شوند که همین باعث کاهش طول موج الکترون ها می شود. این امر منجر به ایجاد تصویری با قدرت تفکیک مناسب تر نسبت به میکروسکوپ های SEM معمولی می شود.

شکل 1: عکس سمت چپ تصویر SEM و عکس سمت راست تصویر FESEM از یک غشا سرامیکی آندایز شده با بزرگنمایی ۵۰ هزار برابر می باشد.

همانطور که در تصاویر مشخص است کیفیت و قدرت تفکیک عکس در تصویر FESEM به مراتب بالاتر از تصویر در SEM می باشد و که باعث می شود در تصویر FESEM به خوبی دانه و مرزدانه و همچنین سایز ذرات قابل اندازه گیری باشد.

در ادامه به نکات مهمی در مورد آنالیز FESEM بیان می شود :

• دستگاه FESEM نسبت به SEM قیمت بالاتری دارد و در نتیجه، هزینه آنالیز با این روش میکروسکوپی بیشتر است بنابراین باید دقت داشت تنها در مواردی که اندازه نانوذرات کمتر از حدود ۵۰ نانومتر باشد، استفاده از این روش منطقی به نظر می رسد و در موارد دیگر معمولا از SEM استفاده می شود.
• یکی دیگر از سیگنال های مورد استفاده، پرتوهای ایکس مشخصه می باشد. در اثر برخورد الکترون های فرودی و کنده شدن الکترون ها از اتم های سطحی، پرتوهای ایکس مشخصه نیز تولید می شوند و در صورتی که آشکار ساز آن موجود باشد، می توان از این میکروسکوپ ها برای تشخیص میزان عناصر موجود در نمونه نیز در کنار تصویر برداری از سطح نمونه نیز استفاده کرد. به این روش EDS و یا EDAX گفته می شود.
• در دستگاه FESEM از آنجایی که ولتاژ اعمال شده پایین است، در مورد نمونه های زیستی و پلیمری، می توان توپولوژی سطحی را بهتر از تصاویر در SEM مشاهده کرد ضمن اینکه نمونه نیز کمتر تخریب می شود.
• در آنالیز FESEM همچون SEM از نمونه های مرطوب و روغنی نمی توان تصویربرداری کرد زیرا رطوبت موجود در این نمونه ها باعث از بین رفتن خلا دستگاه می شود. برای تصویر برداری از این نمونه ها بهتر است از روش آنالیز میکروسکوپی ESEM استفاده شود.

آماده سازی نمونه جهت انجام آنالیز FESEM

در آنالیز FESEM نمونه ای که برای آنالیز به اپراتور دستگاه تحویل داده می شود، می بایست آماده سازی شده باشد تا تصویری با بهترین وضوح به دست آید. برای این کار بسته به نوع نمونه (رسانا، نارسانا، سرامیک،پودر، پلیمر، مواد زیستی و …)، مراحل آماده ساز نمونه متفاوت می باشد. اما به طور کلی در آنالیز FESEM مراحل زیر برای آماده سازی نمونه انجام می پذیرد:

• حداقل مقدار نمونه های پودری باید دارای حداقل وزن حدود ۱۰ میلی گرم و برای نمونه های بالک باید کوچکتر از حدود ۲ سانتی متر در ۲ سانتی متر باشد.
• نمونه حتما باید تمیز باشد و همچنین باید کاملا خشک باشد زیرا اگر نمونه مرطوب باشد در خلا تبخیر می شود و وضوح تصویر خیلی کم می شود.
• برای نمونه های نارسانا، نیاز به ایجاد پوشش رسانا روی نمونه می باشد. این پوشش بسته به نوع نمونه می تواند مواد مختلفی باشد ولی مرسوم ترین نوع پوشش، طلا می باشد.