آنالیز پراکندگی نور پویا (DLS)

آنالیز DLS چیست

روش DLS غالبا برای اندازه گیری توزیع اندازه ذرات درون از مایع استفاده می‌شود. DLS روش سریع و کم هزینه‌تری نسبت به آنالیز SEM و آنالیز TEM در اندازه گیری اندازه ذرات است و قابلیت مهم این روش نسبت به دو روش دیگر این است که در روش DLS اندازه ذرات مستقیما درون خود محلول اندازه گیری می‌شود و نیازی به خشک کردن محلول نیست.

روش DLS از پراکندگی نور توسط ذرات برای بررسی توزیع اندازه ذرات استفاده می‌کند. در این روش مطابق شکل یک پرتو لیزر به سوسپانسیون تابانده می‌شود و پراکندگی نور لیزر توسط یک آشکارساز نوری ثبت می‌شود.

شکل 1: مکانیسم عملکرد آنالیز DLS

پراکندگی نور توسط ذرات جامد باعث ایجاد یک الگو از نقاط روشن و تاریک روی آشکار ساز می‌شود. این الگوهای روشن و تاریک با حرکت ذرات تغییر می‌کنند و باعث می‌شوند که الگوی ایجاد شده با زمان تغییر کند. نرم افزار دستگاه DLS با بررسی تغییرات این الگو با زمان می‌تواند توزیع اندازه ذرات را مشخص کند.

شکل 2: نحوه ثبت داده ها در آنالیز DLS

ذرات بزرگ­تر­ سرعت کمتری در محلول نسبت به ذرات کوچک­تر دارند. از این رو تغییرات الگوی پراش در سوسپانسیونی با ذرات بزرگ‌تر کندتر از سوسپانسیونی با ذرات ریزتر تغییر می‌کند.

شکل 3: تاثیر اندازه ذرات بر دیتا خروجی

برای این که نرم افزار دستگاه DLS بتواند تحلیل صحیحی داشته باشد نیاز است تا ضریب شکست و ویسکوزیته  فاز مایع مشخص باشد و برای تحلیل به نرم افزار داده شود.

در روش DLS قطر هیدرودینامیکی ذرات اندازه ­گیری می‌شود به همین دلیل همواره اندازه ذراتی که DLS گزارش می­شود بزرگتر از اندازه حقیقی ذره است. در شکل تفاوت این اندازه ها نشان داده شده است. این تفاوت اندازه در میکرو ذرات رقم قابل توجهی نیست ولی این اختلاف برای نانو ذرات رقم قابل توجهی می­تواند باشد. روش­ های محاسباتی جدید باعث شده ­اند این اختلاف کمتر شود هرچند که هنوز این اختلاف وجود دارد.

شکل 4: قطر هیدرودینامیکی ذرات

دلیل دیگری که موجب بزرگتر شدن اندازه ذرات در آزمون DLS نسبت به اندازه واقعی ذرات می­شود، کلوخه شدن یا آگلومره شدن ذرات است. چسبیدن ذرات به هم باعث می­شود تا دستگاه چند ذره را یک ذره بزرگ تشخیص دهد. آگلومره شدن ذرات باعث ایجاد یک پیک توزیع اندازه پهن و یا تشکیل چند پیک توزیع اندازه می­شود.

شکل 5: نمونه ای از آگلومره شدن ذرات 

نتایج آنالیز DLS

نتایج DLS معمولا به سه صورت شدت (Intensity)، حجم (Volume) و تعداد (Number) گزارش می­شود. در نمودار شدت، شدت پراکندگی نور توسط ذرات جامد گزارش می­شود. میزان پراکندگی نور تقریبا با توان ۶ اندازه ذرات متناسب است از این رو در نمودار شدت ذرات بزرگتر پیک بسیار بزرگتری نسبت به ذرات کوچک تر دارند. در نمودار حجم، حجم ذرات با اندازه های مختلف گزارش می­شود. در این نمودار نسبت حجمی (و اگر هم چگالی باشند نسبت جرمی) ذرات با اندازه‌های مختلف قابل مقایسه است. باید در نظر داشت که حجم ذرات تقریبا با توان ۳ اندازه آن‌ها متناسب است. نمودار تعداد نشان دهنده توزیع اندازه ذرات است، این نمودار کاربردی ترین و معمول ترین داده مورد استفاده در DLS است.

شکل 6: نتایج آنالیز DLS بر اساس شدت، حجم و تعداد

نکته مهم در نتایج DLS این است که نرم افزار دستگاه، ذرات را به صورت کره فرض می­کند. اگر ذرات به شکل کره نباشند جواب آزمون DLS دقیق نخواهد بود زیرا نرم افزار دستگاه نزدیک ترین کره را به شکل نانو ذره فرض می­کند و بر اساس آن نتایج را اعلام می­کند. اگر ذرات به صورت میله یا صفحه باشند نتایج DLS دقت چندانی ندارد و ممکن است توزیع اندازه پهن شود و یا چند پیک توزیع اندازه به وجود آید.

برای آشنایی بیشتر  با روش DLS و توانمندی های این روش در تعیین اندازه ذرات  ویدئو زیر را ببینید.