آنالیز SEM

آنالیز SEM

آنالیز SEM : میکروسکوپ الکترونی روبشی آنالیز SEM

آنالیز SEM یکی از خدمات آنالیز بسیار پر کاربرد در خانواده روش های میکروسکوپی می باشد. مهمترین کاربرد آنالیز SEM بررسی و مطالعه مورفولوژی و سطح مواد می باشد. دلیل اصلی ابداع میکروسکوپ SEM قدرت تفکیک کم میکروسکوپ های نوری به دلیل طول موج بالای نور مرئی مورد استفاده در آنها بود. قدرت تفکیک کم باعث می شود جزییات ریز و نانومتری قابل مشاهده نباشد. در حقیقت در این روش یک تصویر سه بعدی از نمونه بدست می آید. در آنالیز SEM،  نمونه تحت بمباران الکترون ها قرار گرفته و سپس برای تشکیل تصویر، سیگنال های الکترونی از هر نقطه روی نمونه توسط آشکارساز جمع آوری می شوند تا تصویری متناظر با هر نقطه بر روی صفحه نمایش تولید کنند. برای درک آشکارسازی سیگنال ها، آشنایی با انواع سیگنال های الکترونی که در میکروسکوپ الکترونی روبشی ایجاد می شوند، ضروری است: الکترون های برگشتی و الکترون های ثانویه.

زمانی که الکترون های پر انرژی به نمونه برخورد می کنند، تفرق کشسان یا غیر کشسان تولید می کنند. تفرق کشسان این است که انرژی جنبشی الکترون ها در اثر برخورد با اتم های نمونه تغییرات بسیار کمی می کند. تفرق کشسان موجب تولید الکترون های برگشتی می شود. در حین تفرق غیر کشسان، الکترون برخورد کننده انرژی جنبشی را به الکترونی در اتم نمونه  منتقل می کند. در صورتی که انرژی داده شده به الکترون ها از انرژی پیوندی تراز انرژی بیشتر باشد، الکترون تراز انرژی خود را ترک می کند و تبدیل به الکترون ثانویه می شود. برای درک بهتر این امر در شکل زیر هر دو الکترون به صورت شماتیک نشان داده شده است.

هر دو نوع الکترون های ثانویه و برگشتی به عنوان منبع سیگنال برای تشکیل تصویر استفاده می شوند. اگر چه الکترون های ثانویه و برگشتی که با آشکارساز جمع آوری می شوند، از مکان های متفاوتی از نمونه خارج می شوند. در کنار الکترون های ثانویه و برگشتی، پرتوهای ایکس مشخصه و الکترون های اوژه نیز در برهمکنش تولید می شوند که برای تفسیر شیمیایی مفید هستند. الکترون های ثانویه تنها می توانند از حجمی نزدیک سطح نمونه با عمق ۵ الی ۵۰ نانومتر خارج شوند. الکترون های برگشتی به دلیل انرژی بالاتر از عمق بیشتری از منطقه برهمکنش خارج می شوند. منطقه برهمکنش که به صورت گلابی شکل است، و نوع سیگنال های خروجی در شکل زیر نشان داده شده است.

کنتراست تصاویر SEM چگونه تشکیل می شود؟ کنتراست نقشه سطحی در میکروسکوپ الکترونی روبشی به تغییر انرژی سیگنال خارج شده از سطح به دلیل ویژگی های هندسی متفاوت سطح نمونه، گفته می شود. تصویر SEM با کنتراست نقشه سطحی اغلب سیمای سه بعدی سطح نمونه را نشان می دهد. کنتراست نقشه سطحی به دلیل اینکه الکترون های سیگنال از دو اثر ناشی می شوند، رخ می دهند: اثر خط سیر و اثر تعداد الکترون. اثر خط سیر از تغییر در چگونگی جهت گیری سطح نمونه نسبت به آشکارساز ناشی می شود. الکترون های منتشر شده از سطح نمونه که روبروی آشکارساز باشند، به وفور جمع آوری می شوند و مکان های متناظر در تصویر روشن خواهند شد. الکترون های ساطع شده از سطوحی که روبروی آشکارساز نباشند، به دشواری به آشکارساز می رسند و بنابراین مکان های متناظر در تصویر تیره خواهند شد. زمانی که پرتوی الکترونی با زوایه به سطح برخورد می کند، بعضی از نقاط سطح نمونه مانند لبه ذره ها، الکترون های بیشتری ساطع می کنند. در نتیجه این مناطق در تصویر روشن تر ظاهر خواهند شد. اگر چه هر دو نوع الکترون های ثانویه و برگشتی در کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند اما الکترون های ثانونیه سیگنال های اولیه برای تشکیل کنتراست نقشه سطحی هستند. تنها الکترون های برگشتی با خط سیرهایی بر روی مسیر مستقیم به سمت آشکارساز در تشکیل کنتراست نقشه سطحی سهیم هستند. نمونه ای از تصویر آنالیز SEM با استفاده از الکترون های ثانویه در شکل زیر نشان داده شده است.

 مزیت دیگری که روش SEM دارد این است که برخلاف نور که طول موج ثابتی دارد، طول موج الکترون ها با تغییر شتاب و سرعت آنها قابل تغییر است به این مفهوم که اپراتور بر حسب نوع نمونه و ویژگی های آن می تواند با تغییر شتاب الکترون، قدرت تفکیک های متفاوتی را برای دستیابی به جزییات بیشتر ایجاد کند. در دستگاه SEM، از یک تفنگ الکترونی برای تولید الکترون استفاده می شود. در SEM معمولی، الکترون ها در تفنگ الکترونی گسیل حرارتی (Thermal emission) تولید می شوند. در این نوع تفنگ الکترونی از یک سیم داغ تنگستنی به عنوان منبع تولید الکترون استفاده می‌شود. زمانی که فلزات تا دمای بالایی داغ می‌شوند از خود الکترون ساطع می‌کنند. در تفنگ الکترونی مورد استفاده در این میکروسکوپ الکترونی، الکترون‌های خارج شده از فیلامان (سیم نازک) تنگستنی با استفاده از میدان الکترونی جمع آوری می‌شود و با میدان الکتریکی دیگری به آن شتاب داده می‌شود تا سرعت الکترون‌ها افزایش یابد.

از آنجاییکه سرعت الکترون ها طبق رابطه دوبروی نسبت عکس با طول موج آنها دارد، شتاب دهی به الکترون ها منجر به کاهش طول موج و همانطور که قبلا توضیح کاهش طول موج باعث بهبود قدرت تقکیک میکروسکوپ و مشاهده جزییات بیشتر در نمونه می شود. در آزمون SEM بیم الکترونی پس از تشکیل در تفنگ الکترونی، از لنزهای مختلف عبور می کنند و در نهایت به نمونه برخورد می کنند. در اثر این برخورد و انرژی که منتفل می شود، سیگنال هایی به شکل الکترون و امواج الکترومغناطیس از داخل ماده گسیل می شود که مبنای تشکیل تصویر و اطلاعات مختلفی است که در آنالیز SEM قابل استخراج می باشد. بر خلاف میکروسکوپ نوری که جنس عدسی ها شیشه ای است و وظیفه آنها بزرگنمایی می باشد، جنس عدسی ها در میکروسکوپ SEM، سیم پیچ های الکترومغناطیسی است و وظیفه آن نتظیم باریکه الکترونی روی سطح نمونه می باشد. معمولا دو سری عدسی های متمرکز کننده و شیئی در میکروسکوپ های الکترونی استفاده می شود. میکروسکوپ های الکترونی عموما در خلا کار می کنند و وظیفه تشکیل خلا به عهده پمپ های خلا روتاری و نفوذی هست که به سیستم میکروسکوپ متصل هستند.

علاوه بر تصویربرداری، قابلیت دیگر SEM، آنالیز عنصری می باشد. با استفاده از این قابلیت می توان عناصر موجود در نمونه را به صورت نقطه ای، خطی و ناحیه ای شناسایی کرد. مبنای شناسایی عناصر امواج ایکس مشخصه ای است که از داخل ماده گسیل می شود. امواج ایکس مشخصه به دلیل برخورد الکترون ها با نمونه و ایجاد حفره در نمونه، ایجاد می شوند. جای خالی الکترونها، با الکترون هایی از ترازهای بالاتر پر می شوند و تفاوت انرژی ترازهای مختلف، بصورت امواج ایکس مشخصه گسیل می شود. از آنجایی که فاصله بین ترازهای انرژی در عناصر مختلف منحصر به فرد می باشد، با اندازه گیری انرژی امواج می توان عناصر را شناسایی کرد. به طور کلی آنالیز SEM نسبت به میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی، قدرت تفکیک کمتری دارد. دلیل این امر گسترده تر بودن سطحی که الکترون از آن خارج می‌شودنسبت به میکروسکوپ‌های الکترونی است که از مکانیزم گسیل میدانی استفاده می‌کنند، است. اما بطور کلی قدرت بزرگ‌نمایی و قدرت تفکیک یک میکروسکوپ الکترونی به عوامل مختلفی مانند مهارت اپراتور، کیفیت لنز‌ها، نوع نمونه و نرم افزار دستگاه وابسته است. معمولا آزمون SEM برای نمونه ها و ذراتی که از ابعاد حدود ۴۰ نانومتر بزرگتر هستند، بسیار مناسب است.

نمونه هایی که برای تصویر برداری در آنالیز SEM استفاده می شوند می بایست رسانای جریان الکتریکی باشند. برای نمونه هایی که رسانا نیستند، معمولا یک لایه از مواد رسانا (معمولا طلا) با استفاده از دستگاه اسپاترینگ (کند و پاش یونی) پوشش داده می شوند. در صورتی که نمونه رسانا نباشد، بیم الکترونی فرودی روی نمونه تجمع پیدا می کند. از آنجایی که بارهای هم نام به یکدیگر نیروی دافعه وارد می کنند، تجمع الکترون ها روی سطح نمونه باعث انحراف بیم الکترونی فرودی در اثر نیروی الگترومغناطیسی دافعه بین الکترون ها می شود. مرحله دیگر در آماده سازی نمونه های SEM، صاف و صیقلی کردن سطح آن به منظور تصویربرداری با کیفیت بهتر می باشد. این کار با استفاده از سمباده های مختلف انجام می شود.

در ادامه مشخصات دستگاه SEM مورد استفاده در سامانه مهامکس ذکر شده است.  این میکروسکوپ هرچند از تفنگ گسیل حرارتی استفاده می‌کند ولی بخاطر کیفیت ساخت خوب و مهارت اپراتور، توانایی تصویر برداری خوبی دارد. ضمن اینکه مجهز به میز کار (صفحه‌ای که نمونه‌های روی آن قرار می‌گیرند) با ۵ درجه آزادی (در سه راستا قابلیت حرکت و در دو راستا قابلیت چرخش دارد) است. ضمن اینکه این دستگاه مجهر به آشکارساز EDS می باشد که قابلیت آنالیز عنصری را علاوه بر تصویربرداری فراهم می کند.

نحوه تحلیل تصاویر SEM 

در طیف سنجی SEM اطلاعاتی از ریخت شناسی سطح نمونه بدست می آید. از آنجا که بسیاری از خواص ترکیبات به سطح بستگی دارد، بنابراین نوع مورفولوژی بسیار تاثیرگذار می باشد. برای تحلیل تصاویر میکروسکوپی (همچون SEM) میتوان از نرم‌افزار imageJ استفاده کرد که میتواند به کاربر برای نمایش، آنالیز و ویرایش تصاویر میکروسکوپی کمک کند. این نرم افزار از فرمتهای jpg یا jpeg پشتیبانی می کند. در این نرم افزار توزیع اندازه ذرات و رسم هیستوگرام نمونه ها را با تحلیل تصاویر SEM  بدست می‌آورند.

توانایی ها آنالیز SEM

• بررسی ساختارهای میکروسکوپی در بزرگنمایی بالا به روشهای B.S و SE
• تعیین جنس و ضخامت انواع پوششها
• تهبه آنالیز تصویری از سطح نمونه(X-Ray Image)
• تهیه آنالیز خطی(Line Scan) (عدم استفاده)
• تنها عنصر سنگین تر از آلومینیوم قابل شناسایی می باشند عناصر غیر قابل شناسایی عبارتند از: H-He-Li-Be-B-C-N-O-F-Ne-Na-Mg-Al