آنالیز اندازه گیری سطح ویژه (BET)

آنالیز BET یک روش آنالیز فیزیکی برای بررسی جذب مولکول‌های گاز روی سطح جامد است. در روش BET میزان جذب گاز روی سطح نسبت مستقیمی با میزان سطح دارد از این رو هرچه سطح بیشتر باشد میزان گاز جذب شده روی سطح نیز افزایش می‌یابد. با اندازه‌گیری میزان گاز جذب شده روی سطح می‌توان میزان سطح ماده را اندازه گیری کرد. این گاز جذب شده روی سطح، می‌تواند با تغییر شرایط مانند کاهش فشار، دوباره از روی سطح جدا شود. دستگاه BET می‌تواند میزان گاز خارج شده و یا جذب شده از روی سطح جامد را در هر فشاری اندازه‌گیری کند. در نتیجه می‌تواند با بررسی شکل تغییرات جذب گاز و واجذب آن در فشارهای مختلف، میزان، اندازه و شکل تقریبی تخلخل‌های باز نمونه را مشخص کند. به طور کلی روش BET روشی سریع و نسبتا ارزان برای بررسی آماری اندازه سطح، میانگین اندازه ذرات، میزان تخلخل‌، شکل تخلخل و اندازه تخلخل‌های میکرو، مزو و ماکرو است.

توانایی های آنالیز BET

  • اندازه گیری سطح ویزه نانو مواد (نانو ذرات، نانو میله‎ها، نانو الیاف و نانو صفحات) برای مواد با سطح ویزه بیش از یک متر مربع بر گرم
  • اندازه گیری سطح ویژه کاتالیزور‌ها و نانو جاذب‌ها
  • اندازه گیری شکل درصد تخلخل‌های باز مواد متخلخل
  • اندازه گیری شکل و اندازه تخلخل‌ها اندازه تخلخل بین ۰٫۵ نا ۲۰۰ نانومتر
  • اندازه متوسط ذرات

مشخصات دستگاه BET

  • نام دستگاه به لاتین : Brunauer Emmett Teller یا BET
  • مدل دستگاه (BET) اندازه گیری سطح ویژه : Belsorp mini II از شرکت Microtrac Bel Corp ژاپن
  • قابلیت انجام آنالیز فقط با گاز نیتروژن

نحوه آنالیز نمونه با BET

برای بررسی نمونه با دستگاه BET، ابتدا باید نمونه گاز زدایی شود تا رطوبت و گازهایی که روی سطح نمونه را پر کرده‌اند از سطح خارج شوند، به این مرحله گاز زدایی گفته می‌شود. به این منظور ابتدا نمونه در شرایط خلا و دما حرارت داده می‌شود. زمانی که نمونه تحت گاز زدایی قرار می‌گیرد وابسته به دمای گاز زدایی است. هرچه دمای گاز زدایی بیشتر باشد، زمان کاهش می‌یابد. دمای گاز زدایی وابسته به پایداری حرارتی نمونه و نوع گازها و یا موادی است که ممکن است حفرات را پرکرده اند است. به این صورت که دمای گاز زدایی باید به نحوی انتخاب شود که آسیبی به ترکیب شیمیایی و یا ساختار وارد نکند و بتواند رطوبت و دیگر گازها و یا مواد فراری که ممکن است حفرات را پر کرده را خارج کند. در نمونه‌هایی که ممکن است مواد فرار آلی حفرات را پرکرده باشند (این مواد معمولا در مرحله سنتز وارد نمونه می‌شوند) باید دمای گاز زدایی تا جای ممکن زیاد انتخاب شود تا این ترکیبات بتوانند از نمونه خارج شوند.

بعد از گاز زدایی، نمونه آماه آنالیز BET می‌شود. برای آنالیز نمونه با جذب گاز نیتروژن، نمونه باید تا دمای جوش نیتروژن خنک شود. از این رو ظرف حاوی نمونه درون حمام نیتروژن مایع فرو می‌رود. بعد از این که نمونه با نیتروژن مایع هم دما شد گاز نیتروژن با نرخ مشخص وارد ظرف می‌شود و نرخ خروج گاز نیتروژن از ظرف اندازه گیری‌ می‌شود. برای اندازه گیری سطح ویژه نمونه باید میزان گاز جذب شده توسط نمونه را در فشارهای مختلف گاز نیتروژن را بدست آورد. برای بدست آوردن مقدار نیتروژن جذب شده دستگاه BET از تفاضل میزان گاز ورودی با میزان گاز خروجی استفاده می کند. در حین فرایند فشار گاز نیتروژن به مرور افزایش داده می‌شود تا نرم افزار دستگاه BET بتواند نمودار میزان گاز جذب شده بر حسب فشار را ترسیم کند.

برای آنالیز BET می‌توان از گازهای زیادی برای اندازه‌گیری سطح استفاده کرد ولی به طور معمول از گاز نیتروژن استفاده می‌شود زیرا هم از نظر قیمت ارزان‌تر است و هم این که جذب خوبی روی اغلب سطوح جامد دارد. در مواردی که بخواهیم میکرو حفرات را با دقت بالا اندازه گیری کنیم لازم است از گاز آرگون استفاده شود زیرا اندازه مولکول آن از نیتروژن کوچک‌تر است و قابلیت نفوذ بهتری در میکرو حفرات دارد. برای بررسی ساختار میکرو حفرات کربن فعال، استفاده از گاز دی اکسید کربن انتخاب مناسبی است، زیرا هم فرایند را سریع‌تر می‌کند و هم این که گاز دی اکسید کربن جذب خوبی درون میکرو حفرات کربن فعال دارد.

نتایج آنالیز BET به صورت زیر ارائه می شود:

نتایج آزمون BET به صورت یک فایل اکسل با داده های  BET-BJH-Lang-t-AdsDes-summary به صورت شیت های جداگانه گزارش می شود.

 دستگاه ها توانایی تعیین سطح برای نمونه های میکروحفره را نداشته و برای این منظور باید از جذب CO2 استفاده کرد.

نکات مهم

برای انجام آنالیز رعایت نکات زیر ضروری است:
۱- نمونه های با تخلخل بالا باید دارای حداقل وزن ۱۵۰ میلی گرم و نمونه های با تخلخل پایین باید دارای حداقل وزن ۳ گرم باشند.
۲- ترجیحاً نمونه ها به صورت پودری پذیرش می گردد. در صورت توده ای بودن نمونه، قطر میبایستی کمتر از ۵ میلی متر و ارتفاع کمتر از ۱ سانتی متر باشد.
۳- با توجه به آنکه نتایج برای نمونه های نانوالیاف غالباً پایین بدست میآید، پذیرش منوط به اشراف و قبول مسئولیت متقاضی است.
۴- برای نمونه های نانوالیاف پلیمری، با استفاده از روش ویژه ی آنالیز جذب جیوه، مقادیر داده های مساحت سطح ویژه، متوسط حجم حفرات و حجم تجمیعی حفرات ارائه میگردد.
۵- دستگاه ها توانایی تعیین سطح برای نمونه های میکروحفره را نداشته و برای این منظور باید از جذب CO2 استفاده کرد.