آنالیز طیف سنجی مادون قرمز FTIR

آنالیز سنجش مادون قرمز تبدیل فوریه(FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROMETER-FTIR) معمولا برای بررسی پیوندهای شیمیایی و گروه‌های عاملی استفاده می‌شود. با استفاده از این آزمون (FTIR) می‌توان وجود یا عدم وجود و یا تغییر میزان یک پیوند را در ماده مورد بررسی مشخص کرد. از این رو آزمون FTIR کاربرد گسترده ای در رشته‌ها و صنایع مرتبط با شیمی، پلیمر، دارو سازی، مهندسی مواد، فناوری نانو، زیست فناوری، آب و محیط زیست و صنایع نفت و گاز را دارد.

توانایی‌های آنالیز FTIR

  • نمونه ها:جامد، مایعات، پودرها، فاز گاز
  • تعیین غلظت محلول
  • مطالعات رهایش دارو
  • تشخیص آلودگی ها و ناخالصیهای آلی ( ذرات، پسماندها و …)
  • مشخصه یابی و تشخیص مواد آلی (جامدات، پودرها، فیلم ها و مایعات)
  • محاسبه میزان کمی O و H در سیلیکون و H در ویفرهای SiN (یعنی Si-H و N-H)
  • توانایی تشخیص گروه های عاملی آلی و غالباً عناصر آلی مشخص
  • منابع وسیع برای شناسایی ترکیب توسط طیف
  • شرایط محیطی (غیرخلا، مناسب برای عناصر فرّار)
  • معمولا غیرمخرب
  • کمینه سطح آنالیز (۱۵ میکرومتر)
  • بررسی خواص جذبی و عبوری یک ماده در یک محدوده طول موج
  • بررسی خواص جذبی و عبوری در یک طول موج مشخص در یک بازه زمانی

مشخصات فنی دستگاه آنالیز  FTIR

اساس کار دستگاه آنالیز سنجش مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) برای بررسی پیوندهای شیمیایی، جذب نور مادون قرمز توسط پیوندهای شیمیایی است. به این منظور یک منبع نور، نور مادون قرمز سفید (نور مادون قزمز با طول موج‌های متفاوت ) را بدون وجود نمونه با عبور دادن از چند آینه به یک آشکار ساز می‌تاباند. آشکار ساز شدت هر طول موج را بدون نمونه اندازه گیری می‌کند و به عنوان مقدار صد در صد (شدت پرتو بدون نمونه) ذخیره می‌کند. سپس نمونه درون محفظه قرار می‌گیرد. این بار پرتو مادون قرمز از نمونه عبور می‌کند و پس از آن با عبور از چند آینه به آشکار ساز می‌رسد. شدت پرتو مادون قرمز با هر طول موج به کامپیوتر فرستاده ‌شود و مقدار آن تقسیم بر مقدار پرتو با همان طول موج بدون نمونه می‌شود.

استفاده از آینه‌های متحرک در آزمون (FTIR) باعث می‌شود تا در هر موقعیت آینه‌ها فقط یک طول موج به آشکارساز برسد، پس در هر لحظه آشکار ساز فقط شدت یک طول موج را اندازه گیری می‌کند. با متغیر بودن جای آینه‌ها، کامپیوتر با استفاده از تبدیل فوریه رابطه بین طول موج اندازه گیری شده و موقعیت آینه را مشخص می‌کند.

انواع آنالیز FTIR

  • نمونه پودری

برای بررسی نمونه‌های پودری ممولا پودر ماده مورد نظر را با پودر نمک KBr در هاون مخصول (معمولا یاقوت) مخلوط می‌کنند. سپس مخلوط دو پودر را درون یک قالب مخصوص می‌ریزند و آن را تحت خلا نسبی (برای خارج کردن هوا) و با استفاده از یک پرس، پودرها را به شکل یک قرص با ابعاد مشخص در می‌آورند. نمونه قرصی را درون هولدر دستگاه قرار می‌دهند. به دلیل عدم جذب نور مادون قرمز وسط پودر KBr، از این ماده برای آماده سازی نمونه پودری استفاده می‌شود.

  • نمونه مایع

برای دستگاه‌های FTIR که قابلیت بررسی نمونه مایع را دارند، نمونه‌های مایع نیاز به آماده سازی خاصی ندارد و معمولا فقط مایع درون ظرف مخصوص ریخته می‌شود. نکته مهم در بررسی این نمونه‌ها این است که اگر مایع به اندازه کافی برای عبور نور مادون قرمز شفاف نباشد، باید مایع یا محلول توسط حلال رقیق شود.

در دستگاه‌هایی که قابلیت بررسی نمونه‌های مایع را ندارند، امکان بررسی نمونه های مایع پایه آب وجود ندارد، ولی می‌توان نمونه‌هایی گه پایه غیر آبی دارند را به وسیله پودر KBr به نمونه قرص تبدیل کرد و مانند نمونه پودری آن را آماده سازی کرد.

  • نمونه جامد با قابلیت عبور نور مادون قرمز

آماده سازی این نمونه‌های جامد با قابلیت عبور نور مادون قرمز پیچیدگی‌های زیادی دارد و روش آماده سازی آن بسته به نوع نمونه و مشخصات دستگاه دارد. ولی یک روش کلی برای نمونه‌های جامد، تبدیل این نمونه‌ها به پودر و استفاده از روش پودری است.

  • نمونه جامد بدون قابلیت عبور نور مادون قرمز

به دلیل عدم عبور نور مادون قرمز از این نمونه‌ها برای بررسی این نمونه‌ها دور روش کلی وجود دارد. یک روش تبدیل نمونه بالک به پودر و استفاده از روش پودر است. راه دیگر استفاده از دستگاه FTIR با قابلیت ATR است. در این روش از بازتاب سطح نمونه برای بررسی پیوندها استفاده می‌شود.

تفسیر و خدمات آنالیز FTIR

محدوده طول موج دستگاه FTIR های موجود در محدوده مادون قرمز میانی (MidIR) و مادون قرمز نزدیک (NIR) قابل انجام است.

  • امکان بررسی پیوندهای شیمیایی و مشخص کردن نمونه‌های مجهول دارویی، پلیمری، رنگ، سرامیک‌ها و مواد معدنی
  • قابلیت انجام آنالیز ATR (نمونه باید منعطف باشد)
  • انجام آزمون روی نمونه‌های پودری، بالک، پوشش‌ها و محلول‌های غیر آبی
  • انجام انواع آنالیزهای بازتابی (آینه ای و پخشی)

با استفاده ازبررسی تخصصی  آنالیز FTIR و یا ATR نمونه می‌توان موارد زیر را بررسی کرد

  • بررسی ارتعاشات مواد سرامیکی و معدنی
  • بررسی ارتعاشات گروه‌های عاملی در شرایط مختلف
  • بررسی افزودنی‌ها
  • بررسی برهمکنش مولکولی در مواد کامپوزیتی

 

نکات مهم

نمونه های پودری باید دارای حداقل وزن ۵۰ میلی گرم و نمونه های محلول باید دارای حداقل حجم ۱۰ سی سی باشند.
امکان انجام آنالیز از نمونه های مایع آبی امکان پذیر نیست و تنها از حلال های غیر آبی آنالیز گرفته می شود.