آنالیزهای عنصری
یکی از ویژگی‌های مهم این دستگاه توانایی این دستگاه برای آنالیز عنصری نمونه با روش‌های مختلف مانند EDS-ESI-EELS است. وجود این روش‌های مختلف آنالیز عنصر باعث میشود کاربر بتواند مقدار دقیق عناصر مختلف را در ناحیه مورد بررسی، مشاهده کند و بتواند تحلیل دقیق‌تری از ساختار نمونه خود بدست آورد.
روش EDS روش متداول برای بررسی عناصر درون نمونه است. این روش به نام EDAX نیز مشهور است. در این روش برخورد بیم الکترون تولیدی در HR-TEM به اتم‌های نمونه موجب میشود ایجاد اشعه ایکس میشود. طول موج و انرژی این اشعه ایکس تولیدی مرتبط با نوع اتمی است که الکترون به آن برخورد کرده است. یک آشکارساز این پرتوهای ایکس را براساس انرژی تفکیک می‌کند و از روی داده‌های آشکارساز، نرم افزار دستگاه عناصر موجود در نمونه را اندازه‌گیری می‌کند. این روش برای اندازه‌گیری میزان عناصر سبک مانند کربن، نیتروژن، اکسیژن و … دقت خوبی ندارد.
روش EELS روشی پیشرفته برای بررسی عناصر و بررسی کیفی برخی ساختارهای کربنی است. این روش بر اساس انرژی از دست رفته الکترون‌های عبوری کار می‌کند. الکترون‌هایی که از کنار اتم‌ها عبور می‌کنند بر اثر میدان الکتریکی هسته اتم مقداری از انرژی خود را از دست میدهند. با مشخص بودن انرژی الکترون ورودی به نمونه و مشخص شدن انرژی الکترون‌های خروجی از نمونه توسط آشکارساز می‌توان انرژی از دست رفته الکترون‌ها را مشخص کرد. انرژی از دست رفته الکترون وابسته به نوع اتم و ساختار یا شبکه بلوری است که اتم در آن حضور دارد. با این روش می‌توان مقدار تمام عناصر (حتی عناصر سبک) را اندازه گیری کرد و اگر نوع عنصر معلوم باشد، مانند کربن، می‌توان ساختار آن را با این روش مورد بررسی قرار داد و مشخص کرد که کربن چه ساختاری دارد، مثلا نانو لوله است یا فولرین. روش انرژی EELS روش دقیق و پیشرفته در آنالیز مواد است ولی باید توجه داشت که نتایج حاصل از این روش نیاز به تحلیل و بررسی برای هر نمونه دارد.
روش ESI ابزار قدرتمندی برای مشخص کردن پراکندگی یک نوع اتم در ناحیه مورد بررسی است. این روش بر پایه روش EESL کار می‌کند به این معنی که تصویر سازی را بر مبنای الکترون‌هایی انجام می‌دهد که انرژی از دست رفته مشخصی دارند. از آنجایی که انرژی از دست رفته الکترون وابسته به نوع عنصری است که از کنار آن عبور کرده است پس تصویر سازی می‌توان بر اساس یک عنصر انجام بگیرد. با تلفیق تصویر معمولی TEM با تصویری رنگ شده ESL تصویری مشابه تصویر زیر بدست می‌آید که در آن می‌توان مشخص کرد که عنصر مد نظر در چه ناحیه‌ای وجود دارد یا تجمع کرده است. این تکنیک برای بررسی میزان نفوذ یک عنصر در زمینه با جذب یک عنصر در یک بخش از سلول و یا موارد دیگر بسیار کارآمد است.
تصویربرداری
میکروسکوپ های الکترونی عبوری TEM میکروسکوپ هایی ویژه به منظور مطالعه ساختار اندازه و مورفولوژی مواد محسوب می شوند که بررسی ریزساختاری مواد با حد تفکیک بالا و میزان بزرگنمایی بسیار زیاد را ممکن می سازند. همچنین از TEM برای مطالعات ساختارهای بلورها، تقارن ها، جهت گیری ها و نقص های بلوری می توان استفاده کرد. در نتیجه TEM به یک وسیله مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته درحوزه های گوناگون شناخته می شود. TEM در دو حالت میدان روشن (Bright Field) و میدان تاریک (Dark Field) تصویر برداری می کند که هر کدام می تواند اطلاعات متفاوتی را به استفاده کننده ارایه کند. تشکیل الگوی پراش الکترونی از سطوح دلخواه (SAED:Selected Area Electron Diffraction) از دیگر قابلیت های این دستگاه است که با تحلیل آن می توان اطلاعات مناسبی از ساختار بلوری و ترکیب فازهای موجود دست یافت. با توجه به گوناگونی مفاهیم مرتبط با رفتار بین نمونه و الکترون، تکنیک های متعددی مرتبط با کار میکروسکوپ الکترونی عبوری وجود دارد. بر این اساس و جهت تصویرسازی در TEM، در ابتدا یک الگو با استفاده از پرتوهای عبوری و یا پراکنده شده، تهیه شده و سپس تحت تاثیر عدسی های مناسب به منظور به دست آوردن تصویری با کنتراست بالا قرار می گیرد. این فرایند انتخاب پرتو، تکنیک هایی مانند اندازه گیری های میدان روشن و میدان تاریک و تصویربرداری با وضوح بالا (HR-TEM) را از یکدیگر تفکیک می کند.
آماده سازی نمونه
در مهامکس خدمات آنالیز HR-TEM برای هر دو نمونه پودری و بالک صورت می پذیرد.
پولیش مکانیکی: اغلب نمونه های TEM، در اولین مرحله فرایند آماده سازی نمونه به صورت مکانیکی ساییده یا پولیش می شوند. ساییدن معمولاً با استفاده از کاغذهایی که لایه ای از ذرات سخت ( غالباً SiC ) روی یک طرف آنها چسبانده شده است صورت می گیرد. این ورق های سمباده بر مبنای اندازه ذرات، از کسری از میلیمتر تا چند میکرون درجه بندی شده اند. این کاغذهای سمباده روی صفحه چرخانی که آب کمی جهت روانسازی بر روی آن جریان دارد، نصب می شود. نمونه می تواند با چسب یا موم ترموپلاستیک روی پایه مخصوصی نصب می شود تا نرخ نازک کردن آن، کنترل شود. نمونه ابتدا با کاغذ سمباده خشن، صاف شده و در مراحل بعدی با کاغذ سمباده های نرم تر خسارت وارد شده بر نمونه توسط مرحله قبل برطرف می شود. برای آخرین مرحله پولیش از پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در روغن یا آب نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی، استفاده می شود.
الکتروپولیش: پراستفاده ترین روش برای نارک کردن مواد رسانا نظیر فلزات و آلیاژها، الکتروپولیش است. اساس این روش قرار دادن نمونه به صورت آند در سلول الکترولیت است. با عبور جریان، نمونه به صورت آند عمل کرده و ضخامت آن کاهش می‌یابد. چناچه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری مناسب انتخاب شود نمونه نه تنها نازک تر بلکه صاف تر هم می شود. نهایتاً سوراخی در نمونه به وجود می آید و چنانچه نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند (یعنی خوب پولیش شده باشند) برای مشاهده در TEM به اندازه کافی نازک خواهند بود.
سایش یونی؛ با تابیدن پرتویی از یون ها یا اتم های پرانرژی به سطح یک نمونه، احتمال کنده شدن اتم های نمونه وجود دارد که به این فرآیند “کندوپاش”(Sputtering) می گویند. این فرآیند می تواند برای نارک کردن نمونه به کار رود. معمولا از دو نوع تفنگ برای نازک کردن نمونه TEM استفاده می شود، تعدادی از این تفنگ ها از گاز (عمدتا آرگون) استفاده می کنند و در برخی از تفنگ های یونی انتشار میدان از گالیم مایع استفاده می شود. این روش برای نمونه های پودری قابل استفاده نمیباشد و نیاز است که نمونه به شکل یک دیسک درون فرآیند قرار بگیرد. این روش برای نمونه های حساس به گرما مناسب نمیباشد .
مشخصات فنی دستگاه HRTEM
این دستگاه ولتاژ شتاب ۲۰۰kV دارند از این رو می‌توانند نمونه‌های پودری و بالک (بعد از آماده سازی) را مورد بررسی قرار دهند. وجود آنالیزهای عنصری EDS، EELS و ESI روی این دستگاه باعث میشود میزان عناصر درون نمونه را با دقت بالایی اندازه‌گیری کرد. آنالیز تفرق الکترون از ناحیه انتخابی (SAED) نیز کمک می‌کند تا بتوان ساختار کریستالی ماده مورد بررسی را در ناحیه خاصی مورد بررسی قرار داد. این دستگاه‌ها برای آماده سازی نمونه‌های بالک از روش Ion milling استفاده می‌کنند که می‌توانند نمونه‌های کامپوزیتی را نیز برای تصویر برداری آماده سازی کنند.
