آشنایی با بخش­های دستگاه XRD

بخش­های دستگاه XRD

به طور معمول دستگاه XRD از ۳ بخش کلی تشکیل شده است. این بخش­ها عبارتند از منبع اشعه ایکس (X-Ray tube)، صفحه قرارگیری نمونه  (Stage) و آشکارساز (Detector).

بخش اول دستگاه XRD : منبع پرتو ایکس

مبنای کاری دستگاه و روش XRD ، پراش اشعه ایکس است، از این رو تمام دستگاه­ها نیاز به یک منبع تولید اشعه ایکس دارند. برای تولید اشعه ایکس روش­های مختلفی وجود دارد که کاربردی ترین روش­ برای تولید اشعه ایکس، روش ترمز پرتو الکترونی است. برای تولید اشعه ایکس به این روش از یک لامپ پرتو کاتودی استفاده می­شود. شکل زیر نشان­دهنده یک لامپ پرتو ایکس است. این لامپ از چند بخش تشکیل شده است. بخش بیرونی دیواره شیشه­ای است که داخل آن خلا شده است. در یک سو تجهیزات کاتود قرار دارد و در طرف دیگر تجهیزات آند. در کاتود یک رشته تنگستنی قرار دارد که با اعمال جریان الکتریکی مانند لامپ رشته­ای داغ می­شود. این فیلامان داغ شروع به پرتاب الکترون به اطراف می­کند. در رو به روی کاتود یک صفحه بزرگ چرخان آند قرار دارد. بین آند و کاتد اختلاف پتانسیل بالایی اعمال می­شود. این اختلاف پتانسیل بالا باعث می­شود تا الکترون­های منتشر شده از فیلامان داغ (قطب منفی) به سمت صفحه آند (قطب مثبت) جذب شوند. اختلاف پتانسیل بین آند و کاتد موجب شتاب گرفتن الکترون­ها می­شود و الکترون­ها با سرعت و انرژی زیادی به سطح آند چرخان برخورد کنند. برخورد الکترون­ها به سطح آند باعث ایجاد اشعه ایکس می شود (مانند SEM)، در نهایت پرتو ایکس ایجاد شده از پنجره (معمولا از جنس بلریوم) خارج می­شود.

بخش اول دستگاه XRD : منبع پرتو ایکس

طول موج پرتو ایکس ایجاد شده وابسته به جنس آند است ولی هر فلز چند طول موج پرتو ایکس تولید می­کند. برای آنالیز XRD، اشعه ایکس تک طول موج (تک رنگ) نیاز است از این رو باید طول موج­های اضافی حذف شوند. برای حذف پرتوهای اشعه ایکس اضافه از خود فرایند پراش روی یک کریستال در داخل تیوب استفاده می­شود. برای این کار یک کریستال مشخص در مسیر پرتو اشعه ایکس قرار می­گیرد. اشعه برخوردی با کریستال (Monochromator) پراش انجام می­دهد. بر اساس رابطه براگ nλ=۲dsin(θ) برای یک صفحه کریستالی، طول موج­های مختلف در زاویه­های مختلفی پراش انجام می­دهند. از این رو در هر زاویه­ای فقط یک طول موج خارج می­شود. برای جدا کردن این طول موج از سایر طول موج­ها، یک روزنه قرار داده می­شود تا فقط طول موج مشخص شده بتواند از روزنه خارج شود.این پرتو به نمونه مورد مطالعه تابیده می­شود.

بخش دوم دستگاه XRD: استیج

قسمتی که نمونه روی آن قرار داده می­شود به آن استیج (Stage) یا هولدر (Holder) گفته می­شود. اغلب دستگاه­های XRD برای بررسی نمونه­های پودری و یا پلی کریستال (Polycrystalline) طراحی و ساخته شده اند. در این دستگاه­ها استیج یک سطح تخت است که امکان چرخش دور محور عمودی خودش را دارد، این چرخش هم بخاطر این است که تمام بلور­ها در معرض پرتو ایکس قرار بگیرند و در پراش شرکت کننند. در دستگاه­هایی که برای بررسی نمونه­های تک کریستال (Single Crystalline) هولدر قابلیت چرخش در هر ۳ راستا را دارد.

 

 

بخش سوم دستگاه XRD : آشکارساز (Detector)

شدت پرتو پراش یافته از نمونه توسط آشکار ساز اندازه گیری می­شود. غالبا اشکار ساز یک اشعه ایکس معمولا یک قطعه نیم رسانا است که زمانی که پرتو ایکس به آن برخورد می­کند، جریان الکتریکی­ای در نیم رسانا ایجاد می­شود و این شدت جریان وابسته به شدت پرتو ایکسی است که به آشکار برخوردکرده است.

برای بررسی نمونه­های پودری و یا پلی کریستال آشکارساز روی دایره ای به مرکزیت نمونه شروع به چرخش می­کند. زاویه بین محور تابش و بازتاب اشعه ایکس همان زاویه ۲θ است که در نتایج آزمون پراش اشعه ایکس گزارش می­شود. اطلاعات مربوط به شدت اشعه ایکس رسیده به آشکارساز  و زاویه قرارگیری آشکارساز و منبع اشعه ایکس به کامپیوتر انتقال داده می­شود و بر اساس این داده­ها نمودار پراش اشعه ایکس رسم می­شود.

برای این که دقت اندازه گیری در هر زاویه افزایش یابد باید اندازه صفحه نیمه هادی کوچک شود تا فقط پرتوهایی که در یک زاویه پراش یافته اند به آشکار ساز برسد و فقط شدت همان پرتوها اندازه­گیری شود. ولی کوچک شدن اندازه آشکارساز موجب کاهش کارایی آشکارساز می­شود. از این رو بجای کوچک کردن صفحه آشکارساز، یک روزنه بین آشکارساز و پرتو ورودی به آن قرار می­گیرد.