برای تحلیل های کمی نتایج XRD روش های مختلفی ابداع شده است که ساده ترین آن ها رابطه شرر برای محاسبه اندازه دانه است. روش های ویلیامسون-هال و وارن-آورباخ روش های پیشرفته تری هستند.
- روش شرر
اندازه تقریبی کریستالیت با استفاده از رابطه شرر محاسبه می شود:
در رابطه بالا λ اندازه طول موج اشعه ایکس، β پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه، θ زاویه پراش پیک و D اندازه کریستالیت می باشد. برای انجام محاسبات شرر دقت شود اندازه β بر حسب رادیان جایگزین شود. در شکل زیر نحوه محاسبه FWHM ( پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه) نشان داده شده است.
شکل 1: تعيين اندازه كريستاليت به كمك نمودار XRD با استفاده از روش شرر
با توجه به رابطه شرر می توان گفت پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه با اندازه دانه رابطه عکس دارند. هرچه اندازه دانه کوچکتر باشد، پیک پهن تر شده و شدت آن کاهش می یابد. بنابراین می توان به آسانی پیک های نانوذرات را از مواد بالک تمییز داد. لازم به ذکر است که پهن شدن پیک ها به عوامل دیگری همچون وجود تنش در نمونه، خطای دستگاه و تک فام نبودن اشعه ایکس نیز وابسته است و در هنگام تفسیر نتایج، کلیه عوامل احتمالی در نظر گرفته می شود.
- روش ویلیامسون-هال
همان طور که اشاره شد، پهن شدگی پیک ها تنها وابسته به اندازه دانه های ماده نبوده و کرنش های شبکه ای نیز در کاهش شدت و پهنای پیک ها بسیار موثر است. روش ویلیامسون-هال برخلاف رابطه شرر، به بررسی اثر کرنش های شبکه ای پرداخته و تغییر پهنای پیک را وابسته به اندازه دانه و کرنش های موجود در شبکه می داند.
بنابراین رابطه نهایی ویلیامسون-هال به صورت زیر بیان می شود:
با توجه به پیک های بدست آمده از طیف XRD، می توان نمودار معادله ویلیامسون-هال را رسم کرد. با محاسبه عرض از مبدا نمودار و همچنین شیب خط، می توان اندازه دانه و میزان کرنش موجود در شبکه را گزارش کرد.
برای آشنایی بیشتر با روش پراش پرتو ایکس (XRD) و کاربردهای آن می توانید ویدئوی زیر را مشاهده نمایید.
