تحلیل نتایج آزمون XRD : محاسبه اندازه کریستالیت

در مقاله پیشین به معرفی روش آنالیز XRD و روش های شناسایی فازهای ماده با استفاده از پیک های مرجع پرداخته شد. برای تحلیل های کمی نتایج XRD روش های مختلفی ابداع شده است که ساده ترین آن ها رابطه شرر برای محاسبه اندازه دانه است. روش های ویلیامسون-هال و وارن-آورباخ روش های پیشرفته تری هستند.

خدمات تحلیل آنالیز XRD

  • روش شرر

اندازه تقریبی کریستالیت با استفاده از رابطه شرر محاسبه می شود:

در رابطه بالا λ اندازه طول موج اشعه ایکس، β پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه، θ زاویه پراش پیک و D اندازه کریستالیت می باشد. برای انجام محاسبات شرر دقت شود اندازه β بر حسب رادیان جایگزین شود. در شکل زیر نحوه محاسبه FWHM ( پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه) نشان داده شده است.

با توجه به رابطه شرر می توان گفت پهنای پیک در نصف ارتفاع بیشینه با اندازه دانه رابطه عکس دارند. هرچه اندازه دانه کوچکتر باشد، پیک پهن تر شده و شدت آن کاهش می یابد. بنابراین می توان به آسانی پیک های نانوذرات را از مواد بالک تمییز داد. لازم به ذکر است که پهن شدن پیک ها به عوامل دیگری همچون وجود تنش در نمونه، خطای دستگاه و تک فام نبودن اشعه ایکس نیز وابسته است و در هنگام تفسیر نتایج، کلیه عوامل احتمالی در نظر گرفته می شود.

  • روش ویلیامسون-هال

همان طور که اشاره شد، پهن شدگی پیک ها تنها وابسته به اندازه دانه های ماده نبوده و کرنش های شبکه ای نیز در کاهش شدت و پهنای پیک ها بسیار موثر است. روش ویلیامسون-هال برخلاف رابطه شرر، به بررسی اثر کرنش های شبکه ای پرداخته و تغییر پهنای پیک را وابسته به اندازه دانه و کرنش های موجود در شبکه می داند.

بنابراین رابطه نهایی ویلیامسون-هال به صورت زیر بیان می شود:

با توجه به پیک های بدست آمده از طیف XRD، می توان نمودار معادله ویلیامسون-هال را رسم کرد. با محاسبه عرض از مبدا نمودار و همچنین شیب خط، می توان اندازه دانه و میزان کرنش موجود در شبکه را گزارش کرد.

  • آخرین مقالات

    • آنالیز عنصری چیست (۲)

      آنالیز عنصری چیست (۲)

      آنالیز عنصری به مجموعه ای از روش های مشخصه یابی گفته می شود که از آنها برای شناسایی عناصر موجود در مواد و ترکیبات استفاده می شود. در این مقاله آنالیز قصد داریم یکی دیگر از این روش ها بنام...
    • مفهوم قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی در میکروسکوپ SEM

      مفهوم قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی در میکروسکوپ SEM

      امروزه برای بررسی و مطالعه جزییات ریز و نانومتری مواد، از آنالیزSEM و FESEM  استفاده زیادی می شود. در خانواده میکروسکوپ های الکترونی، ساختار عدسی ها و همچنین وظایف آنها کاملا با میکروسکوپ های نوری متفاوت است. در میکروسکوپ های...
    • انتخاب ولتاژ شتاب دهنده بهینه برای مشاهده جزییات نانومتری در FESEM

      انتخاب ولتاژ شتاب دهنده بهینه برای مشاهده جزییات نانومتری در FESEM

      ولتاژ شتابدهنده مناسب در آنالیزهای میکروسکوپی مانند آنالیز SEM و TEM منجر به دست یابی به کنتراست تصویر بهتر و در نتیجه مشاهده جزییات بیشتر هنگام تصویربرداری می شود. دلیل این امر تغییر طول موج الکترون های فرودی با تغییر...
    • آنالیزهای عنصری چیست (۱)

      آنالیزهای عنصری چیست (۱)

      آنالیز عنصری یکی از آنالیزهای بسیار پر کاربرد می باشد که از آن برای شناسایی عناصر موجود در ماده استفاده می شود. آنالیز عنصری با استفاده از روش های مختلفی انجام می شود که مبنای آنالیزهای مختلف می باشد. آنالیزهایی...
    • آنالیز BET (تخلخل سنجی ) چیست

      آنالیز BET (تخلخل سنجی ) چیست

      آنالیز BET یکی از روش های اندازه گیری و بررسی تخلخل های سطحی می باشد. اندازه‌گیری دقیق مساحت سطح و حفرات در بسیاری از کاربردها مانند کاتالیست‌ها، نانو­جاذب‌ها، ترکیبات و افزودنی‌ها، مواد دارویی و صنایع غذایی و همچنین در نانو ­ساختارهایی نظیر...
  • آخرین اخبار