تعیین درصد خلوص نمک ها از اهمیت بالایی برخوردار است. خلوص نمک ها برای کاربرد های مختلف از جمله انجام آزمایش های دقیق، تهیه دارو های حاوی نمک های خاص و همچنین در صنایع غذایی باید مشخص باشد. اندازه گیری درصد خلوص به روش های مختلفی انجام می گیرد. از مهمترین این روش ها می توان به روش های طیف سنجی جذب اتمی، انواع روش های کروماتوگرافی و انواع روش های تیتراسیون اشاره نمود. در این مقاله به بررسی این سه روش برای تعیین خلوص نمک پرداخته می شود.
طیف سنجی جذب اتمی
دستگاه جذب اتمی دستگاهی است که میزان وجود عناصر شیمیایی مواد را به کمک جذب نور در حالت گاز اندازه گیری می کند. از ویژگی های مهم این دستگاه توانایی شناسایی ۷۰ نوع از عنصر ها می باشد. این دستگاه میتواند به طور دقیق سی عنصر با غلظت زیر یک ppm را اندازه گیری نماید. پایه و اساس کار طیف سنجی اتمی برهمکنش بین نور و ماده است.
در اثر برخورد نور به اتم های موجود در ماده و جذب آن، الکترون ها به مدار های بالاتر منتقل می شوند. هر عنصری با توجه به فاصله بین ترازهای انرژی، توانایی جذب طول موج خاصی را دارد و غلظت بیشتر از ماده مورد نظر، جذب بیشتری را به همراه دارد.
نمونه ای که در دستگاه جذب اتمی مورد آزمایش قرار می گیرد باید به صورت محلول باشد. این محلول توسط شعله می سوزد و بخار می شود. زمانی که ماده ای بخار می شود، به اتم هایش تبدیل می شود. سپس نور به نمونه تابیده میشود و مقدار جذب نور به وسیله آشکار ساز تعیین میشود. نوع طول موج تابیده شده و جذب شده بیانگر نوع عنصر و میزان جذب، غلظت آن را تعیین می کند. تعیین غلظت ماده طبق قانون بیرلمبرت و به وسیله منحنی های کالیبراسیون انجام می گیرد. پس با توجه به موارد ذکر شده می توان در محلول تهیه شده از نمک، عناصر موجود در محلول را شناسایی و ناخالصی ها را نیز مشخص کرد. بعد از تعیین ناخالصی به خلوص نمک می توان رسید.
کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)
کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) یکی از روش‌های جداسازی است که در بسیاری از علوم کاربرد دارد. از بین روش‌های جداسازی، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، بیشترین رشد و کارایی را داشته است. این پیشرفت به دلیل حساسیت بالا، تعیین مقدار کمی با صحت بالا، قابلیت آنالیز نمونه‌های غیرفرار و حساس به دما صورت گرفته است. با استفاده از کروماتوگرام بدست آمده، اطلاعات کمی و کیفی از قابل استخراج است. اطلاعات کیفی شامل تشخیص و شناسایی نوع ترکیبات میشود. زمان بازداری (Retention Time) برای هر نوع ماده ثابت و مشخص است.
پس با توجه به این زمان و مقایسه آن با کروماتوگرام استاندارد می‌توان به نوع ترکیب پی برد. برای تعیین مقدار آنالیت، سطح زیر پیک و یا ارتفاع پیک را با نمونه استاندارد مقایسه می‌کنند. در واقع مقدار پیک بدست آمده را در منحنی کالیبراسیون پیدا می کنند و متناسب با آن غلظت آنالیت را بدست می آورند. در این روش با استفاده از کروماتوگرام بدست آمده ترکیبات شناسایی میشوند و غلظت آنها تعیین می شود. ناخالصی ها نیز شناسایی شده و خلوص نمک تعیین میگردد.
شکل ۱- نمونه ای از کروماتو گرام HPLC. مشخصصات پیک ها همچون سطح زیر آن نشان داده شده است.
روش تیتراسیون
یکی دیگر از روش ها جهت تعیین خلوص نمک ها روش تیتراسیون است. این روش با توجه به نوع نمک میتواند دو نوع باشد. اگر نمک بازی باشد از تیتراسیون اسید و باز برای تعیین غلظت استفاده میشود. اگر نمک غیر بازی باشد از تیتراسیون اکسایش کاهش بهره می برند. مواد استفاده شده در این نوع آزمایش در حالت کلی شامل نمک، ماده ای که با نمک واکنش می دهد و معرفی که تغییر رنگ ایجاد کند، است. تغییر رنگ ایجاد شده نشانه رسیدن به نقطه پایان واکنش است. از روی نرمالیته و حجم مصرفی ماده معلوم به نرمالیته ماده مجهول می رسیم. از نرمالیته به جرم واقعی و خالص نمک میرسیم و جرم کلی و ناخالص را نیز در ابتدا اندازه گرفته بودیم. از تقسیم این دو جرم به هم، به خلوص نمک مورد نظر می رسیم.
