تفسیر نتایج آنالیزXRD

مقدمه آنالیز XRD

آنالیز XRD یکی از روش های آنالیزهای غیرمیکروسکوپی است که بر پایه تابش اشعه ایکس به نمونه و بررسی برهمکنش آن ها است. پراکندگی پرتو ایکس در جهات مختلف در اثر برخورد به صفحات اتمی ماده، رخ می دهد که با توجه به روابط موجود می توان به ساختار کریستالی ماده، اندازه دانه، فازهای موجود، ثابت شبکه، عیوب، تنش پسماند و ترکیبات نمونه پی برد.

تفسیر نتایج XRD

امواج ایکس پس از ورود به نمونه و برخورد با اتم های داخل ماده، پراکنده شده و بر هم تاثیر می گذارند. این امواج می توانند به صورت مخرب و یا سازنده تداخل داشته باشند و در صورتی که برخی از امواج یکدیگر را تقویت کرده و تداخل سازنده داشته باشند، از قانون براگ پیروی کرده و در طیف نهایی دستگاه پیک های مختلفی مشاهده خواهد شد.

خدمات تحلیل آنالیز XRD

کاربرد اصلی آزمون XRD شناسایی فازی و تعیین ساختار بلوری ماده است. بدین منظور لیستی از ۲θ، d (که از رابطه براگ بدست می آید) و شدت نسبی هر پیک (ارتفاع هر پیک به بلندترین پیک I/I0) تهیه می شود. سپس لیست موجود با کتاب های کارت های JCPDS مقایسه شده و d های مربوط به ۳ پیک با بالاترین شدت نسبی، با کارت های مرجع منطبق خواهد شد. پس از تطبیق پیک های نمونه با پیک های مرجع، صفحات بلوری مشخص می شوند.

امروزه به جای استفاده از کارت های موجود، از نرم افزار Xpert High Score برای تحلیل و بررسی پیک های نمونه استفاده می شود. کلیه کارت های موجود در کتابخانه این نرم افزار وجود داشته و با استفاده از آن می توان به راحتی پیک های مجهول را شناسایی کرد. همچنین این نرم افزار برای تعیین فازهای ماده و درصد هر یک از آن ها، ثابت شبکه، اندیس های میلر، ثوابت شبکه، تنش های باقی مانده و… بسیار مناسب است.

شکل زیر پیک های XRD نمونه ای مجهول را نشان می دهد که با الگوهای مرجع مقایسه شده است. برای شناسایی فازهای موجود، محل و شدت پیک ها با مرجع مقایسه شده و باید تطابق داشته باشند. البته در اکثر موارد به دلیل خطاهای آزمایشگاهی، شدت و محل پیک ها اندکی جا به شده که می توان از آن صرف نظر کرد. این نکته را باید مد نظر داشت که برای گزارش ماده مجهول، باید تمامی پیک های اصلی مرجع را بتوان مشاهده کرد.

اگر پیک هایی که شدت بسیار کمتری نسبت به بقیه دارند، در نمودار دیده نشوند، می توان گفت آن ها در اثر حذف نویزهای دستگاه، حذف شده اند و همچنان نتایج قابل استناد هستند.

برخی از محاسبات روش آنالیز XRD بر پایه روابط زیر بنا شده است. برای هر ساختار بلوری روابط معینی بین اندیس های میلر صفحات بلوری و d (فاصله بین صفحات) وجود دارد که به شرح زیر است:

با استفاده از قانون براگ nλ=۲dsinθ و جاگزینی آن در روابط بالا، اندیس های میلر تعیین می شوند. به طور مثال در شکل زیر پیک های مربوط به سدیم کلرید و اندیس های میلر هر یک از پیک های آن به طور مجزا مشخص شده است.

در اکثر مواقع، نمونه ها خالص و تک جزئی نبوده، بلکه ترکیبی از چند ماده است و فازهای متنوعی دارد و در نمودار نهایی تمام پیک های مربوط به اجزای مختلف ظاهر خواهند شد. در برخی اوقات تحلیل پیک های این گونه نمونه ها به دلیل همپوشانی برخی پیک ها و یا تضعیف و حذف شدن آن ها با دشواری هایی روبه می باشد. شکل زیر نمودار XRD ترکیبی از ۳ فاز مجزا و اثر هر یک از آن ها بر نتیجه نهایی را نشان می دهد.

  • آخرین مقالات

    • کاربردهای آنالیز SEM

      کاربردهای آنالیز SEM

      آنالیز SEM یکی از روش های پرکاربرد برای مشخصه یابی مواد معدنی و آلی جامد در مقیاس های بسیار کوچک میکرومتری تا نانومتر می باشد. دلیل اصلی کاربرد زیاد آنالیز SEM گرفتن تصاویر سه بعدی همراه با قدرت تفکیک های...
    • تصویر برداری در آنالیز SEM با استفاده از الکترون برگشتی و الکترون های ثانویه

      تصویر برداری در آنالیز SEM با استفاده از الکترون برگشتی و الکترون های ثانویه

      آنالیز SEM ، یکی از روش های مشخصه یابی بسیار پر کاربرد برای بررسی سطح مواد می باشد. آنالیز SEM یکی از اعضای خانواده میکروسکوپ های الکترونی می باشد که در آنها از الکترون ها برای تشکیل تصویر استفاده می...
    • تحلیل نتایج آزمون XRD : محاسبه اندازه کریستالیت

      تحلیل نتایج آزمون XRD : محاسبه اندازه کریستالیت

      در مقاله پیشین به معرفی روش آنالیز XRD و روش های شناسایی فازهای ماده با استفاده از پیک های مرجع پرداخته شد. برای تحلیل های کمی نتایج XRD روش های مختلفی ابداع شده است که ساده ترین آن ها رابطه...
    • کاربردهای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

      کاربردهای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

      آنالیز TEM یا میکروسکوپ الکترونی عبوری  یکی از روش های مشخصه یابی و آنالیز بسیار پر کاربرد در بررسی و مطالعه مواد در مقیاس نانو می باشد. میکروسکوپ­های TEM قادرند تصویر ریزساختار ماده را با بزرگ­نمایی و قدرت تفکیک بالاتری...
    • آنالیزهای حرارتی (TGA-DTG-DSC) و تفسیر نتایج آنها

      آنالیزهای حرارتی (TGA-DTG-DSC) و تفسیر نتایج آنها

      آنالیز توزین حرارتی Thermal Gravimetric Analysis )TGA) آنالیز توزین حرارتی یکی از روش های آنالیز حرارتی ساده و کاربردی است که تغییرات جرم نمونه را در اثر افزایش دما اندازه گیری می کند. معمولا این روش آنالیز برای بررسی موادی...
  • آخرین اخبار