متالوگرافی چیست و چه کاربرد هایی دارد ؟

آنالیز متالوگرافی راهی بسیار قدیمی برای مشاهده، بررسی و تحلیل ریزساختار فلزات است. امروزه بدون اشراف بر چارچوب های متالوگرافی و استفاده‌ بهینه از آن، فرایندهای پژوهشی، صنعتی و کنترل کیفیت فلزات با مشکل مواجه خواهند شد. در این مقاله به بررسی این آزمون مخرب خواهیم پرداخت.

رابطه بین ریزساختار و خواص فیزیکی و مکانیکی مواد زمانی بهتر درک می‌شود که مواردی چون اندازه دانه، مورفولوژی مرز دانه و توزیع جهت بافت ها به دقت مشاهده شوند. بنابراین درک پایه‌ای از توسعه ریز ساختار به منظور تسهیل توسعه نسل‌ های آینده مهندسی مواد اهمیت زیادی دارد. اینجاست که اهمیت متالوگرافی درک می شود. آشنایی با متالوگرافی منجر به کشف و تأیید لغزش به عنوان مکانیسم تغییر شکل پلاستیک شد. بنابراین تمرکز و یادگیری این هنر برای تمامی تلاشگران علم متالورژی ضروری است.

تاریخچه متالوگرافی از کشف محققی به نام “سوربی” مبنی بر امکان پولیش و اچ کردن سطوح مختلف فلزی و مشاهده جزئیات ساختمانی آن ها با چشم مسلح یا غیر مسلح آغاز می شود. پس از آن، متالوگرافی به سرعت جای خود را به عنوان یکی از پایه های اساسی متالورژی و علم مواد باز نموده و تا به امروز که با پیدایش میکروسکوپ های الکترونی پیشرفته بشر قادر به تجزیه و تحلیل دقیق اجزاء تشکیل دهنده فازهای مختلف در شبکه ساختمانی مواد گوناگون می باشد، این جایگاه را به خوبی حفظ کرده است

تعریف متالوگرافی

به علم، حرفه و هنر آماده ‌سازی نمونه‌ های فلزی و بررسی ریز ساختار میکروسکوپی آن‌ها متالوگرافی گفته می‌شود. در بسیاری از فلزات، دانه ‌ها دارای ابعادی میکروسکوپی هستند و قطری در حدود میکرون دارند؛ بنابراین اجزای آن ‌ها باید با استفاده از میکروسکوپ نوری‌ مشاهده و بررسی شوند. اما مشکل فقط بزرگنمایی نیست؛ بلکه سطح فلز نیز باید آماده شود. از آنجایی که در بررسی ‌های میکروسکوپی فقط سطح اجسام مورد بررسی قرار می‌گیرد، باید سطحی بسیار تمیز جهت دستیابی به اجزای مهم ریز ساختاری فراهم شود. مجموعه عملیاتی که منجر به آماده شدن چنین سطحی ‌شود و شرایط بررسی میکروسکوپی ریز ساختار را فراهم کند، متالوگرافی می‌نامیم.

انتخاب نمونه و مقطع زدن

انتخاب نمونه متالوگرافی که باید زیر میکروسکوپ قرار بگیرد از اهمیت زیادی برخوردار است. چرا که نمونه انتخاب شده باید نماینده کل فلز یا آلیاژ باشد. برای جدا کردن نمونه از قطعه نیز عملیات برش (Cutting) یا مقطع زنی (Cross Section) انجام می گیرد. بسته به جنس، ابعاد و سختی نمونه ممکن است روش های مختلفی برای مقطع زدن وجود داشته باشد. باید دقت داشت که در هنگام مقطعه زنی و برش، آسیب های ایجاد شده در نمونه به حداقل برسند. هم چنین در این مرحله باید به عواملی چون فشار، دما، سرعت برش، شرایط توسعه ترک، تولید حرارت، دقت عمل اپراتور و… توجه شود. معمولا در آزمایشگاه ها مقطع زنی با اره، دستگاه تراش و یا برش با قوس الکتریکی انجام می گیرد.

 آماده سازی نمونه جهت متالوگرافی

موفقیت در مطالعات میکروسکوپی و تحلیل ساختاری بیشتر مرهون آماده سازی مناسب نمونه ها است. نمونه آماده شده به روش صحیح باید دارای یک سطح صاف و آینه ای عاری از خراش، شکاف، زنگ، براده و سایر آلودگی های سطحی ناشی از مراحل آماده سازی نمونه باشد. پس از آماده سازی نمونه، سطح آن آماده بررسی ساختاری در زیر میکروسکوپ است.

مانتینگ

از آنجاییکه در متالوگرافی با فلز ها سروکار داریم و معمولا عملیاتی چون تراش، صیقل و … روی نمونه های کوچک یا با شکل خاص به سختی انجام می شود، نیاز داریم که قبل از تراشکاری و صیقل دادن نمونه را آماده کنیم تا برای اقدامات بعدی قابلیت حمل و آزمون پیدا کنند. بنابراین نمونه های متالوگرافی را مانت میکنیم. به این صورت که نمونه را در داخل یک پلیمر یا رزین خاص قرار می دهیم تا عملیات مانتینگ انجام شود. از ویژگی های مانت کردن می توان به حفظ و نگهداری بهینه لبه نمونه ها،نگهداری نمونه های کوچک و شکننده، پرکردن حفره ها، یکنواختی نمونه در متالوگرافی و همچنین سهولت در شناسایی و کدگذاری اشاره کرد. معمولا مانت کردن به دو صورت گرم و سرد انجام می گیرد.

مانت گرم: در این روش از دستگاهی پرسی استفاده می شود که در آن همزمان به نمونه گرما و فشار وارد می شود. نمونه فلزی را در داخل قالب دستگاه پرسی مانت قرار می دهیم و پودری از رزین های پلیمری (معمولا از رزین های ترموپلاستیک و ترموست نظیر فنولیک، رزین اپوکسی و آکریلیک استفاده می شود) روی آن می ریزیم. دمای دستگاه را در بازه 150-200 درجه سانتی گراد و فشار دستگاه را در بازه 20-40 مگاپاسکال تنظیم می کنیم تا عملیات قالب گیری و پرس انجام شود. این که دما و فشار در چه عددی تنظیم شوند تا عملیات مانتینگ به بهترین شکل انجام شود به جنس نمونه، شکل ظاهری، میزان تمیزی و شفافیت سطح نمونه و میزان حفره های موجود در سطح بستگی دارد.

شکل 1: دستگاه پرسی مورد استفاده در روش مانت گرم

مانت سرد: اساس مانتینگ سرد به واکنش بین رزین و هاردنر (ماده ای که به آن سخت کننده جزئی نیز می گویند) وابسته است که باعث سخت شدن نمونه در قالب می شود. برای این منظور از دو روش محلول مایع-مایع و محلول پودر-مایع استفاده می کنیم. در این روش رزین مایع اپوکسی(پلی استر) و هاردنر مایع آنها (محلول شیمیایی مایع-مایع) و یا رزین آکریلیک و هاردنر پودری آن(محلول شیمیایی پودر-مایع) به نمونه اضافه می شود. پس از واکنش بین رزین و هاردنر با نمونه که منجر به سخت شدن نمونه می شود، نمونه را در قالب مخصوص ریخته و تحت دمایی در محدوده 40-50 درجه سانتی گراد قرار می دهیم(توجه شود که در مانت سرد به نمونه فشاری در طول فرایند وارد نمی شود) و پس از چند ساعت نمونه آماده می شود.

شکل 2: دستگاه پرسی مورد استفاده در روش مانت سرد

در مانت کردن نکته ای که باید به آن توجه شود این است که در مانت گرم چون فشار به نمونه وارد می شود، حفره های روی سطح نمونه به شکل بهتری پوشش داده می شوند (از این جهت اهمیت دارد چون مانع از ورود محلول اچ به داخل نمونه می شود) و با توجه به اینکه مانت گرم با دستگاه انجام می شود و نیازی به صرف ساعت ها وقت برای واکنش سخت شدن نمونه نیست نتایج بهتری از آن حاصل می شود و اپراتورهای آزمایشگاه هنگام آماده سازی نمونه ها بیشتر تمایل به مانتینگ به روش گرم دارند.

پرداخت کردن:

پس از مانت کردن، ممکن است سطح نمونه نیاز به پرداخت خشن و نرم داشته باشد تا خطوط عمیق برش و اره کاری و ناصافی های سطحی خشن که امکان حذف آن ها با سنباده زنی سخت و یا غیر ممکن است از بین بروند.

 پرداخت ابتدایی (خشن)

در این مرحله از متالوگرافی پرداخت به روش سخت انجام می شود به این شکل که از سنباده هایی با درجه متفاوت استفاده می کنیم تا سطح نمونه کاملا صاف و آیینه ای شود. این مرحله را آنقدر ادامه می دهیم تا سطح نمونه کاملا صاف و صیقلی شود و آثاری از بریدگی یا خراش های ناشی از اره یا سنگ برش در آن قابل رویت نباشد. معمولا سطح نمونه با استفاده از پودر های “کاربید سیلیسیم” که بر روی کاغذ های مخصوص تعبیه شده اند، ساییده می شود. این روش معمولا روی یک سطح شیبدار و با استفاده از آب به عنوان روان ‌ساز انجام می‌شود تا ذرات جدا شده از سطح نمونه را با خود حمل کند و سطح را تمیز نگه دارد و گرما را نیز کاهش دهد.

برای این منظور سنباده زنی را معمولاً با سنباده های مقاوم در برابر آب با درجه زبری پایین مثل ۸۰ یا ۱۰۰ شروع می کنند و به تدریج با کاهش درجه زبری سنباده از سنباده های شماره ۱۲۰، ۱۸۰، ۲۲۰، ۳۶۰، ۴۰۰، ۶۰۰، ۸۰۰، ۱۲۰۰ و ... استفاده می کنند تا یک سطح آینه ای به نمونه بدهند. باید دقت داشت که در هر مرحله، نمونه به شکلی حرکت داده شود که خراش های ایجاد شده در یک جهت ایجاد شوند و در مرحله‌ی بعد، نمونه طوری چرخانده شود که خراش ها عمود بر جهت قبلی باشند.

پرداخت نهایی (نرم)

بعد از پرداخت ابتدایی (سخت) یک مرحله پرداخت نهایی(نرم) نیز بر روی نمونه مورد آزمایش انجام می گیرد تا تمام خط و خش های باقیمانده بر روی نمونه از بین برود. حساس ترین و مهم ترین مرحله‌ی آماده سازی برای آزمایش متالوگرافی، همین مرحله پرداخت نهایی یا پولیش کردن است که به دو صورت پولیش مکانیکی و الکترولیتی انجام می شود.

پولیش مکانیکی: عمل پولیش مکانیکی توسط دستگاه پولیش که دارای یک صفحه صاف، گرد و چرخنده است (معمولا بین 300 تا 500 دور بر دقیقه) انجام می گیرد. پولیش معمولا با مواد ساینده مثل اکسید آلومینیوم و اکسید منیزیم که اندازه بسیار ظریفی دارند با حضور آب انجام می شود. در هنگام پولیش کردن حتماً آب باید از بالا به مقدار مناسب به وسط صفحه پولیش ریخته شود تا براده ایجاد شده را با خود ببرد. پودر ساینده نیز به مقدار مناسبی به وسط صفحه پولیش ریخته می شود. مدت زمان پولیش کردن بستگی به جنس نمونه، نوع مواد ساینده و سرعت دوران دستگاه دارد.

پولیش الکترولیتی: در این روش سطح نمونه در یک محلول الکترولیتی انحلال می یابد. برای این منظور، از دستگاه الکتروپولیش استفاده می شود که در آن، از محلول های اسیدی به عنوان الکترولیت، نمونه متالوگرافی به عنوان آند و یک صفحه از فولاد زنگ نزن به عنوان کاتد استفاده می شود و ضمن اعمال جریان، ریز قله های سطح نمونه حل شده و یک سطح آینه ای حاصل می شود.

اچ کردن و ظاهرسازی ساختار

اچ کردن به خوردگی سطح نمونه آماده سازی شده به وسیله یک مایع خورنده که معمولاً نوعی اسید است، گفته می شود. انتظار می رود بعد از عملیات مانتیگ و پرداخت نمونه متالوگرافی تمام ویژگی های سطحی نظیر گودال ها، سوراخ ها، ترک ها، نابجایی ها و ... زیر میکروسکوپ کاملا قابل رویت باشند اما معمولا در عمل این اتفاق نمی افتد. یک نمونه پرداخت شده ریزساختار خود را نشان نمی دهد زیرا نور تابش یافته به سطح به طور مستقیم بازتاب می شود و تفاوت های کوچک در این بازتاب به وسیله چشم قابل تشخیص نیست. برای این منظور عملیات اچ کردن انجام می شود. هدف از اچ کردن ظاهر کردن و قابل رویت ساختن ریز ساختار، دانه ها، مرزدانه ها و فازهای مختلف ساختار نمونه است.

برای اچ کردن نمونه ها، آنها را در محلول اچ (معمولا از نایتال، پیکرال، کلرید فریک و اسید کلریدریک، پرسولفات آمونیوم، اسید هیدروفلوریک و غیره استفاده می شود.) غوطه ور می سازند تا کل سطح نمونه در آن حل شود سپس آن را با آب مقطر و سپس با الکل می شویند.

آنالیز میکروسکوپی

پس از انجام کامل مراحل آماده سازی نمونه متالوگرافی که توضیح داده شدند، نمونه برای انجام آنالیز میکروسکوپی آماده می شود. بسته به نوع آنالیز و اهمیت نمونه متالوگرافی از انواع مختلف آنالیز میکروسکوپی استفاده می شود که در این بخش به توضیح آنها می پردازیم.

میکروسکوپ نوری (OM)

در میکروسوپ های نوری که برای متالوگرافی استفاده می شود اساس کار بر فاصله نمونه تا آشکارساز و انعکاس نور از نمونه است. به این صورت که نمونه را در محل مخصوص قرار می دهیم، شدت نوری که به نمونه تابیده می شود را توسط دیافراگم تنظیم و سپس از چشمی دستگاه نگاه میکنیم و پیچ تنظیم را می چرخانیم تا تصویر واضح شود.

میکروسکوپ های الکترونی روبشی (SEM) و الکترونی عبوری (TEM)

اساس کار در میکروسکوپ های الکترونی تولید الکترون و پرتاب آنها به سمت نمونه برای تصویر است. یکی از قسمت های مهم در میکروسکوپ های الکترونی تفنگ الکترونی است که به وسیله رشته های تنگستن کار تولید الکترون را انجام می دهد و از سطح عبور می کند (همین ویژگی سبب می شود که تصویر بهتر از میکروسکوپ های نوری باشد). سپس با استفاده از لنزهای مغناطیسی الکترون ها متمرکز می شوند و پرتو هایی از این الکترون ها در ایجاد تصویر استفاده می شوند که باعث می شود تصویر به دست آمده از این نوع آنالیز وضوح و بزرگنمایی بیشتری نسبت به میکروسکوپ های نوری داشته باشد. نکته ای که در آنالیز میکروسکوپ های الکترونی باید در نظر گرفته شود این است که سطح نمونه حتما باید رسانا باشد.