آنالیز عنصری به مجموعه ای از روش های مشخصه یابی گفته می شود که از آنها برای شناسایی عناصر موجود در مواد و ترکیبات استفاده می شود. در این مقاله آنالیز قصد داریم یکی دیگر از این روش ها بنام طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس شرح دهیم. برای آشنایی با روش های XRF و ICP می توانید مقاله “آنالیز عنصری چیست (۱)“ را ملاحظه فرمایید.
آنالیز EDS چیست
نام اختصاری این روش EDS است. در واقع EDS یکی از آشکارسازهای میکروسکوپ SEM است که وظیفه آن اندازه گیری انرژی پرتو ایکس ساطع شده از نمونه در نتیجه برخورد الکترون با نمونه می باشد. از آنجاییکه نام یکی از شرکت های سازنده این آشکارساز EDAX می باشد، این روش بنام EDAX هم مشهور می باشد. آنالیز EDS یک روش کیفی و کمی برای شناسایی و غلظت عناصر موجود در نمونه می باشد.
پس از ایجاد الکترون ها در تفنگ الکترونی SEM و شتابدهی و عبور از عدسی های مختلف، الکترون ها به نمونه برخورد می کنند. در اثر این برخورد و انرژی منتقل شده و در صورتی که این انرژی از انرژی پیوند الکترون به اتم بیشتر باشد، الکترون از مدار خود خارج می شود و یک حفره ایجاد می شود. پس از ایجاد حفره الکترون ها از ترازهای انرژی بالاتر برای پر کردن به سمت آن حرکت می کنند. در اثر این انتقال یک پرتو ایکس با انرژی برابر با تفاوت دو تراز انرژی از اتم خارج می شود. از آنجاییکه در عناصر مختلف فاصله بین ترازهای انرژی منحصر به فرد است در نتیجه با اندازه گیری انرژی پرتو ایکسی که از هر عنصر خارج می شود می توان آن عنصر را شناسایی کرد از این رو به این پرتو ایکس، پرتو ایکس مشخصه می گویند. با استفاده از آشکارساز EDS می توان تعداد و انرژی پرتوهای ایکس گسیل شده از ماده را شناسایی کرد. آشکارساز EDS یک قطعه نیمه هادی از جنس سیلیسیوم یا ژرمانیوم است و باید در موقعیتی قرار داده شود تا بیشترین پرتوی ایکس را دریافت کند. برای هدایت بهتر الکترون ها، بر روی آشکارساز لایه‌ی نازکی از طلا با ضخامت ۲۰-۱۰ نانومتر پوشانده می شود. نمونه ای از خروجی آنالیز EDS که بصورت یک نمودار شدت بر حسب انرژی هست، در شکل زیر نشان داده شده است. با استفاده از انرژی پرتوهای ایکس، می توان نوع عناصر موجود در ترکیب را شناسایی کرد و با استفاده از شدت هر پیک می توان تا حدودی پی به غلظت عنصر مورد نظر برد.
شکل 1: نمونه ای از خروجی آنالیز EDS
آنالیز EDS بالا مربوط به یک نانولوله کربنی است که روی سطح آن اکسید منیزیوم پوشانده شده است. همانطور که در شکل ملاحظه می کنید پیک های مربوط به عناصر کربن، منیزیوم و اکسیژن کاملا مشخص هستند. شدت عنصر کربن از بقیه بیشتر است که نشان دهنده این نکته است که غلظت آن از بقیه عناصر بشتر است. البته به جز این ۳ عنصر پیک های دیگر هم دیده می شود که می تواند مربوط به ناخالصی های نمونه و یا حتی کاتالیزورهای مورد استفاده در سنتز نانولوله اشاره کرد.
